[发明专利]一种孕烯醇酮的制备方法

摘要

本发明涉及孕烯醇酮技术领域，且公开了一种孕烯醇酮的制备方法，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏镍9～30份、甲醇20～40份、氢气50～70份、氮气60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸钾水溶液10～15份和温水30～75份。该孕烯醇酮的制备方法，具备孕烯醇酮合成的晶体洁净，纯度高达98％，孕烯醇酮品质优良，且合成效率较高等优点。

主权项

1.一种孕烯醇酮的制备方法，其特征在于，包括如下重量分数的组分：乙酸妊娠双烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏镍9～30份、甲醇20～40份、氢气50～70份、氮气60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸钾水溶液10～15份和温水30～75份，该方法具体包括以下步骤：步骤1：首先向反应釜内通入乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍并启动反应釜，在反应釜加热到50～65℃后乙酸妊娠双烯醇酮、乙醇和雷氏镍全部溶解；步骤2：然后把反应釜产生的气体排出，之后在反应釜搅拌状态下向里面通入氢气，并使反应釜温度控制在34～36℃之间，反应3.5～4.5个小时；步骤3：反应釜反应合成之后静置1～1.5个小时后，再向反应釜内通入氮气，以便排出反应釜内的氢气；步骤4：然后将滤液浓缩回收大部分乙醇，析出孕烯醇酮粗晶体；步骤5：将孕烯醇酮粗晶体投入水解锅内，同时对水解锅进行加热帮助孕烯醇酮粗晶体在水解锅内溶解，同时并对水解锅进行泄压处理，以便蒸尽晶体内的乙醇；2.步骤6：下一步在孕烯醇酮粗晶体冷却后加入甲醇，同时对溶液进行加热，使其全部溶解，并加入10～15份的碳酸钾水溶液，之后回流1.5个小时，最后进行减压浓缩，同时回收甲醇；3.步骤7：然后在孕烯醇酮出料后冷却至5℃以下，滤取结晶，同时用温水洗至中性，然后对孕烯醇酮晶体进行烘干处理；步骤8：最后再把孕烯醇酮晶体用10倍量乙醇溶解，同时加活性炭进行脱色，并重新结晶3次，得到洁净的高纯度孕烯醇酮。