[发明专利]一种防潮性高的布洛芬片及其制备方法

摘要

本发明公开了一种防潮性高的布洛芬片，该布洛芬片的制备步骤如下：步骤一：将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内，搅拌降温至5℃以下，加入计量的异丁苯，控制釜内温度小于5℃，再加入计量的乙酰氯，搅拌反应4小时，将反应液在10℃以下压入水解釜中，滴加稀盐酸，保持釜内温度不超过10℃，搅拌0.5h后分层为有机层和无机层，有机层为粗酮，该防潮性高的布洛芬片，通过驱动齿轮和传动齿轮的啮合连接，使得转动轴的转动方向与转杆的转动方向相反，使得副搅拌杆在运动时与主搅拌杆的转动方向相反，实现对原料的反向搅拌，增加原料之间的接触面积，使得原料之间的反应效率提高，节省原料反应所需的时间，提高工作效率。

主权项

1.一种防潮性高的布洛芬片，其特征在于，该布洛芬片的制备步骤如下：步骤一：将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内，搅拌降温至5℃以下，加入计量的异丁苯，控制釜内温度小于5℃，再加入计量的乙酰氯，搅拌反应4小时，将反应液在10℃以下压入水解釜中，滴加稀盐酸，保持釜内温度不超过10℃，搅拌0.5h后分层为有机层和无机层，有机层为粗酮，将反应液水洗至pH‑6，减压蒸馏回收石油醚后，再收集130℃/2kpa馏分，得到4‑异基苯乙酮，收率80％，所述石油醚、三氯化铝、异丁苯、乙酰氯与稀盐酸的重量比为0.615：2：1：1：2.25；步骤二：将异丙醇钠压入缩合釜中，搅拌下控温至15℃，将计量的4‑异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入，于20‑25℃反应6h，升温至75℃，将反应液回流反应1h，所述异丙醇钠、4‑异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的重量比为0.24:：1：0.77；步骤三：冷水降温，压入水解釜，将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入，控制釜内温度不超过25℃，搅拌水解4h后，先常压在减压蒸醇，加入热水，于70℃搅拌溶解1h，所述氢氧化钠与4‑异丁基苯乙酮的重量比为0.12：1；步骤四：将3‑(4‑异丁苯基)‑2,3‑环氧丁酸钠压入脱羧釜中，慢慢滴加计量的盐酸，控制釜内的温度60℃，加毕，物料温度升至100℃以上，回流脱羧3h后降温，静置2h分层，有机层吸入蒸馏釜，减压蒸馏，收集120‑128℃每2kpa馏分，得到2‑(4‑异丁苯基)丙醛，收率77‑80％；步骤五：将上述反应液吸入丙酮回收釜中，反应液进行蒸馏，直到蒸不出丙酮为止，残留物中加入定量的水和石油醚，搅拌0.5h后静置分层为水层、油层、碱层和有机层，水层用石油醚提取两次，油层水洗至无Cr3+为止，石油醚中加入配置好的稀碱液，搅拌15min后静置0.5h，碱层分入钠盐贮罐，再将计量的水加入石油醚层，搅拌15min后静置0.5h，水层并入钠盐贮罐，有机层吸入石油醚回收罐，水层物料加到酸化釜，保持温度35‑45℃，滴加盐酸，调节反应液pH为1‑2，降温至5C，复测反应液pH仍为2‑3，继续对反应液降温、固化、结晶、离心，即得粗制布洛芬，收率>90％，粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥，得精品布洛芬，所述丙酮、水、石油醚、盐酸与2‑(4‑异丁苯基)丙醛的重量比为2.2:3.8:2.6:0.34:1。