[发明专利]一种在碳纤维表面接枝固化剂咪唑的方法有效

专利信息
申请号: 201811360359.4 申请日: 2018-11-15
公开(公告)号: CN109385891B 公开(公告)日: 2020-12-01
发明(设计)人: 马丽春;石龙龙;宋国君;李培耀 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: D06M13/395 分类号: D06M13/395;D06M13/352;D06M11/50;C08L63/00;C08K9/04;C08K7/06;D06M101/40
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种在碳纤维表面接枝固化剂咪唑的方法,它涉及一种碳纤维表面的改性方法。本发明的目的是要解决碳纤维和树脂基体界面结合弱的问题。方法:一、碳纤维的抽提处理;二、氧化;三、接枝固化剂咪唑,得到表面接枝固化剂咪唑的碳纤维。本发明制备的表面接枝固化剂咪唑的碳纤维的界面剪切强度由原丝的48.8MPa提高到61.3MPa~87.2MPa,层间剪切强度由原丝的58.6MPa提高到68.8MPa~82.7MPa。本发明可获得一种在碳纤维表面接枝固化剂咪唑的方法。
搜索关键词: 一种 碳纤维 表面 接枝 固化剂 咪唑 方法
【主权项】:
1.一种在碳纤维表面接枝固化剂咪唑的方法,其特征在于一种在碳纤维表面接枝固化剂咪唑的方法是按以下步骤完成的:一、碳纤维的抽提处理:将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中,再将丙酮加热至75℃~85℃,丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝,使碳纤维表面的杂质在蒸馏的丙酮中不断得到清洗,清洗时间为48h~72h,再将碳纤维取出,得到去除表面杂质的碳纤维;将去除表面杂质的碳纤维取出,再置于温度为70℃~80℃的烘箱中干燥2h~4h,得到抽提处理后的碳纤维;二、氧化:①、将抽提处理后的碳纤维浸入到过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中,加热至60℃~80℃,再在温度为60℃~80℃的条件下恒温1h~2h,得到氧化后的碳纤维;所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L~0.2mol/L;所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L~0.01mol/L;步骤二①中所述的抽提处理后的碳纤维的质量与过硫酸钾/硝酸银混合水溶液的体积比为(0.3g~1.5g):(300mL~500mL);②、室温条件下将氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min~10min,将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出,弃除蒸馏水;步骤二②中所述的氧化后的碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(0.3g~1.5g):(300mL~500mL);③、重复步骤二②3次~5次,得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维;④、将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃~80℃的条件下干燥2h~4h,得到干燥后的氧化碳纤维;⑤、将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中,在温度为90℃~100℃的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维,清洗时间为2h~4h,得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维;⑥、将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70℃~80℃的条件下干燥2h~4h,得到干燥的氧化碳纤维;三、接枝固化剂咪唑:①、将异佛尔酮二异氰酸酯和丙酮加入到玻璃容器中,得到异佛尔酮二异氰酸酯溶液;再将装有异佛尔酮二异氰酸酯溶液的玻璃容器置于0℃~5℃的冰水浴中;步骤三①中所述的异佛尔酮二异氰酸酯的质量与丙酮的体积比为(8g~10g):50mL;②、将咪唑加入到丙酮中,再超声10min~20min,得到咪唑溶液;步骤三②中所述的咪唑的质量与丙酮的体积比为(4g~5g):50mL;③、将步骤三①中置于0℃~5℃的冰水浴的玻璃容器中的异佛尔酮二异氰酸酯溶液进行搅拌,搅拌速度为300r/min~400r/min,再将咪唑溶液以10滴/min~15滴/min的滴加速度滴加到温度为0℃~5℃、搅拌速度为300r/min~400r/min的异佛尔酮二异氰酸酯溶液中,得到反应液Ⅰ;步骤三③中所述的异佛尔酮二异氰酸酯溶液与咪唑溶液的体积比为(0.8~1.2):1;④、将反应液Ⅰ的温度升温至20℃~25℃,再在温度为20℃~25℃下搅拌反应12h~24h,再加入干燥的氧化碳纤维和二月桂酸二丁基锡,最后在温度为70℃~80℃和搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌回流12h~24h,得到处理后的碳纤维;步骤三④中所述的干燥的氧化碳纤维的质量与反应液Ⅰ的体积比为(1.0g~2.0g):100mL;步骤三④中所述的二月桂酸二丁基锡的质量与反应液Ⅰ的体积比为(0.05g~0.1g):100mL;⑤、将处理后的碳纤维浸入到蒸馏水中10min~15min;步骤三⑤中所述的处理后的碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(1.0g~2.0g):(50mL~100mL);⑥、循环步骤三⑤3次~5次,得到蒸馏水清洗的处理后的碳纤维;⑦、将蒸馏水清洗的处理后的碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中,在温度为90℃~100℃的条件下使用无水乙醇清洗蒸馏水清洗的处理后的碳纤维,清洗时间为2h~4h,得到无水乙醇清洗的处理后的碳纤维;⑧、将无水乙醇清洗的处理后的碳纤维置于温度为75℃~80℃的烘箱中干燥3h~5h,得到表面接枝固化剂咪唑的碳纤维。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛大学,未经青岛大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201811360359.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top