[发明专利]一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法

摘要

本发明提供了一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法，包括结晶步骤、区域融化步骤、区域结晶步骤以及成品切片步骤，通过对苯二胺粗品晶体在局部至少一次的区域熔炼，将杂质富集，最终将杂质排出系统，并且通过微波加热的方式，利用分子间的振动进行加热，加热更加均匀，不会产生因传统加热方式从外部传热造成热量向竖直方向传递过多，导致结晶层与融化层之间互相渗透，影响杂质的富集，与传统的提纯方法相比，具有能耗低、杂质去除彻底，产品收率高操作的容错率高、产品的质量稳定、操作过程简单、自动化程度高、无废料产生、不产生污染等优点。

主权项

1.一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法，包括以下步骤：(1)结晶：将精馏分离得到的对苯二胺粗品趁热加入石英玻璃柱中，降温结晶，所述对苯二胺粗品中主要杂质为邻苯二胺，所述石英玻璃柱与气缸相连；(2)区域融化：开启气缸和微波炉装置将石英玻璃柱装有对苯二胺粗品结晶的顶部置于微波炉装置的中部进行加热，通过自动控制，石英玻璃柱中的对苯二胺粗品在融化后不再进一步被加热到更高温度，微波炉装置加热的同时，气缸带动石英玻璃柱相对于微波炉装置竖直缓慢向上移动，当石英玻璃柱中的未融化的对苯二胺粗品随石英玻璃柱上升到微波炉装置的中部，通过自动控制对石英玻璃柱中未融化的对苯二胺进行加热，石英玻璃柱中的对苯二胺粗品被加热直到融化，形成一个加热循环；(3)区域结晶：在石英玻璃柱被气缸缓慢提升的过程中，上部融化的对苯二胺被提升出微波炉装置，逐渐冷却结晶，杂质逐渐向液态对苯二胺富集，通过局部的融化和结晶即区域熔炼，杂质逐渐被富集到石英玻璃柱的底部；(4)成品切片：从底部开始融化石英玻璃柱中的对苯二胺，排出总重量10％至20％的对苯二胺残液，将剩余的高品质对苯二胺融化后排出，冷却结晶切片，得到对苯二胺成品。