[发明专利]一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法

说明书

本发明提供了一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法，包括结晶步骤、区域融化步骤、区域结晶步骤以及成品切片步骤，通过对苯二胺粗品晶体在局部至少一次的区域熔炼，将杂质富集，最终将杂质排出系统，并且通过微波加热的方式，利用分子间的振动进行加热，加热更加均匀，不会产生因传统加热方式从外部传热造成热量向竖直方向传递过多，导致结晶层与融化层之间互相渗透，影响杂质的富集，与传统的提纯方法相比，具有能耗低、杂质去除彻底，产品收率高操作的容错率高、产品的质量稳定、操作过程简单、自动化程度高、无废料产生、不产生污染等优点。

技术领域

本发明涉及一种化合物的提纯方法，尤其是一种对苯二胺的提纯方法。

背景技术

对苯二胺,又名乌尔丝D，是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。

通常，对苯二胺采用对硝基氯苯氨解后的对硝基苯胺加氢还原制得，为得到高纯对苯二胺原料，还原得到的对苯二胺产品都需要提纯精制，常规精馏往往需要较高的块理论板和很高的回流比，可达到一定纯度的产品的要求，但仍不能满足高纯度产品的要求，特别是用于高品质对位芳纶聚合原料的要求。而且，对苯二胺的分离提纯需要较高的真空度，再考虑回流比的影响，因此精馏法的能耗大大高于结晶法。

现有技术专利号CN100358860C中描述了一种结晶精制对苯二胺的方法，对苯二胺在溶剂水中经溶解、冷却结晶，形成颗粒状结晶体，再经分离和真空干燥为成品。

在溶剂结晶过程中，除结晶操作单元以外，还需要离心、干燥和溶剂回收等操作单元，因此流程长，主体设备较多，存在投资高、精制过程能耗较高、废水排放的环境问题。

现有技术专利号CN101250113B中描述一种熔融结晶精制对苯二胺的方法，利用精馏产品冷凝液直接进行熔融结晶提纯，通过至少一次结晶及发汗的分步结晶获得高纯产品。

在熔融结晶的过程中，存在产品收率较低，产品的产量不高，长时间保持高温对产品质量有一定影响，多级发汗结晶对温度的精度要求较高，特别温度控制操作不当会大幅度影响产品质量等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种通过区域熔炼来提纯对苯二胺的方法，通过对苯二胺粗品晶体在局部至少一次的融化结晶即区域熔炼，将杂质富集，最终将杂质排出系统，并且通过微波加热的方式，利用分子间的振动进行加热，加热更加均匀，不会产生因传统加热方式从外部传热造成热量向竖直方向传递过多，导致结晶层与融化层之间互相渗透，影响杂质的富集。

所述方法步骤如下：

(1)结晶：将精馏分离得到的对苯二胺粗品趁热加入石英玻璃柱中，降温结晶，所述对苯二胺粗品中主要杂质为邻苯二胺；

(2)区域融化：开启气缸将石英玻璃柱装有对苯二胺粗品结晶的顶端置于微波炉装置的中部，所述微波炉装置包括磁控管、变频控制器、透光仪、电源以及磁控管盒，开启微波炉装置，对苯二胺粗品吸收微波被均匀加热，直至融化，透光率迅速变大，通过透光仪向变频控制器输出电信号，变频控制器控制电源电压降低，石英玻璃柱中的对苯二胺粗品在融化后不再进一步被加热到更高温度，加热速率与散热速率维持平衡,微波炉装置加热的同时，气缸带动石英玻璃柱相对于微波炉装置竖直缓慢向上移动，当石英玻璃柱中的未融化的对苯二胺粗品随石英玻璃柱上升阻挡透光仪的入射光，使透光率急剧变小，通过透光仪向变频控制器输出电信号，变频控制器控制电源电压增大，加热功率变大，石英玻璃柱中的对苯二胺粗品被加热直到融化，形成一个加热循环；