[发明专利]一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法

摘要

一种微波加热制备α‑氮化硅纳米带的方法，本发明涉及α‑氮化硅纳米带的方法。本发明是要解决现有的氮化硅粉末的合成方法中金属硅粉直接氮化法反应周期长和成本高、二氧化硅碳热还原法杂质高、热分解法不易控制、自蔓延法工艺复杂和难以控制的技术问题。本方法：一、用有机硅精馏高沸物制备有机硅树脂微粉；二、用流化床以氮气为运输气将有机硅树脂微粉输送至预热器中预热后，再输入微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内进行反应，然后冷却、分离，得到α‑氮化硅纳米带。α‑氮化硅纳米带材料的纯度大于99.99％，可用于航空航天、机械、电子电力、生物、化工领域。

主权项

1.一种微波加热制备α‑氮化硅纳米带的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、有机硅树脂微粉的生产：a、称取有机硅精馏高沸物、甲苯和水，其中有机硅精馏高沸物与甲苯的质量比为1：(9～15)，水的质量是有机硅精馏高沸物质量的10％～14％；先将甲苯加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，然后在搅拌条件下加入有机硅精馏高沸物，加热至40～80℃后滴加水，滴加完毕后，在搅拌条件下升温到100～135℃，保持回流反应10～100min，然后冷却、过滤，得到滤饼；b、再把滤饼加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，再加入甲苯，然后加热至沸腾回流2～5h，再冷却、过滤，得到二级滤饼；c、再把二级滤饼烘干，得到有机硅树脂微粉；二、α‑氮化硅纳米带生产：用流化床采用氮气为运输气将步骤一制备的有机硅树脂微粉输送至预热器中预热至800～1150℃，然后再输入微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内，在恒温区内保持1～10s进行反应，其中恒温区的温度为1200～1650℃，然后经过冷却装置和分离装置，在分离器的下出口收集粉体，即得到α‑氮化硅纳米带。