[发明专利]一种连续生产碳化硅基陶瓷先驱体聚甲基硅烷的工艺

摘要

本发明公开了一种连续生产碳化硅基陶瓷先驱体聚甲基硅烷的工艺，属于新材料技术领域；解决了由于钠砂制备工艺限制，导致钠砂粒径较大和不均匀，使伍兹合成反应时钠反应不彻底，浪费了原料，并对后续尾渣处理带来麻烦；并且生产规模无法放大的问题，其技术特征是：步骤如下：1)钠砂分散系的制备；2)合成反应：3)釜液分离：4)尾渣处理；本发明制备的砂粒径均匀，使得反应更完全，为伍兹反应的最合适粒径范围，采用连续加料的方式提高了生产效率，同时生产连续密闭无污染，生产规模大。

主权项

1.一种连续生产碳化硅基陶瓷先驱体聚甲基硅烷的工艺，其特征在于，步骤如下：1)钠砂分散系的制备：将块状金属钠加入到熔钠釜F‑101内，经甲苯清洗后，作为洗涤剂的甲苯进入到甲苯中间罐V‑104内，通过钠清洗泵P‑103可循环使用；清洗完毕后熔钠釜升温至150‑250℃，钠熔融成液体，进入到造粒塔T‑101内，经过造粒塔内旋转盘造粒形成钠砂，再与甲苯以一定比例配置成甲苯与钠的分散系，待用；2)合成反应：将钠砂与甲苯的分散系先加入到反应釜F‑101内，运行反应釜搅拌及釜液循环泵P‑201，二氯甲基硅烷单体经稀释后以一定速度加入到反应釜内；然后在一定温度下钠砂和二氯甲基硅烷单体在甲苯溶剂内发生缩合反应，生成PMS和副产物氯化钠；因反应是受温度条件限制下的放热反应，通过釜液外循环加热和冷却，通过切换釜液加热器E‑201的加热功率和釜液冷却器E‑202循环水量来实现；3)釜液分离：反应完毕后釜液经一级沉降槽沉降V‑203自由沉降，取上清液母液进入到二级沉降槽V‑204自由沉降，上清母液进入到三级沉降槽V‑205自由沉降后进入到过滤器S‑201，进一步过滤后进入到母液储罐V‑206内；各级沉降的尾渣统一处理，根据釜液的特点采用三级或更多级沉降的方式实现固液分离，每级沉降槽分别设置甲苯冲洗口，用于清洗尾渣；4)尾渣处理：启动干燥机E‑402搅拌，尾渣由尾渣干燥机E‑402上部进料口进入到筒体内，待料装满停止，启动电加热器，恒温一段时间，被蒸出的甲苯有出气口排出后冷凝回收，干渣自出料口排出，待冷却后外送。