[发明专利]一种环己醇精馏残液中回收的二环己基醚的精制方法有效
| 申请号： | 201811254458.4 | 申请日： | 2018-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN109251134B | 公开（公告）日： | 2021-04-23 |
| 发明（设计）人： | 霍二福;冯明;程伟琴;王延花;王柏楠;师传兴;魏新军;李迎春;王毅楠;宁红军;阮晨蕾;祝捷;韩娟;鄂志;刘毅;陈蔚;吴泽鑫;袁琳;邢文听;周涛;张乐;罗迎娣;王宏力 | 申请（专利权）人： | 河南省化工研究所有限责任公司;平顶山市神马万里化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/44 | 分类号： | C07C41/44;C07C41/42;C07C43/184 |
| 代理公司： | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人： | 郭中民 |
| 地址： | 450052 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于化工废弃物资源综合利用领域，涉及一种环己醇精馏残液中回收的二环己基醚的精制方法。本发明的技术方案是：(1)通过催化加氢反应，将环己醇精馏残液回收的二环己基醚中所含杂质3‑环己基环己烯(沸点230.4℃)、1‑环己基环己烯(沸点234.2℃)和环己亚基环己烷(沸点237.6℃)转化为双环己烷(沸点227℃)，从而增大了杂质化合物与二环己基醚(沸点242.5℃)的沸点差；(2)通过减压精馏的方法将双环己烷与二环己基醚精确分离，使二环己基醚纯化精制，得到的二环己基醚的含量99.8%以上，大幅提升了二环己基醚的附加值，具有明显的经济效益和环境效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 己醇 精馏 残液中 回收 环己基 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种环己醇精馏残液中回收的二环己基醚的精制方法，其特征在于：所述方法步骤如下：a、通过催化加氢反应，将从环己醇精馏残液回收的二环己基醚中所含杂质3‑环己基环己烯的沸点230.4 ℃、1‑环己基环己烯的沸点234.2 ℃和环己亚基环己烷的沸点237.6 ℃转化为双环己烷的沸点227 ℃，增加了杂质化合物与二环己基醚沸点242.5 ℃的沸点差；其中：催化加氢的反应温度为80‑220 ℃，反应压力为1‑10 MPa，反应时间为1‑6 h，催化剂加入量为从环己醇精馏残液回收的二环己基醚质量比的0.3‑10 %，搅拌速度50‑600 r/min； b、通过减压精馏的方法将双环己烷与二环己基醚精确分离；采用间歇式精馏塔进行分离，开启真空泵，维持精馏系统真空度133 Pa，逐渐加热升温至110 ℃，收集精馏塔塔顶温度为99‑100.5 ℃的馏分，得到双环己烷产品，收集精馏塔塔顶温度为101‑102 ℃的馏分，得到二环己基醚产品，纯度为99.8 %以上。
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