[发明专利]一种二苯甲酮的制备工艺

摘要

本发明公开了一种二苯甲酮的制备工艺，包括器材的准备、部分原料的混合、制备粗制二苯甲酮、粗制二苯甲酮去杂质和精制二苯甲酮这五步，通过上述五个步骤可以方便制备出高纯度的二苯甲酮，这种生产工艺能够有效地提高二苯甲酮的生产效率，同时保证二苯甲酮的纯度，本工艺采用四氯化碳为生产主要原料之一，四氯化碳的价格相对较低，降低二苯甲酮的生产成本，有效提高生产二苯甲酮的的经济效益，解决消灾市场上光稳定剂供不应求的问题，加快高分子材料工业的发展。

主权项

1.一种二苯甲酮的制备工艺，其特征在于：包括以下方法步骤：S1：器材的准备：在500毫升的四口烧瓶上的直口装配搅拌器，一个斜口装配滴液漏斗，一个斜口装配温度计，剩余一个斜口装配冷凝管，在冷凝管上端装配氯化钙干燥管，在氯化钙干燥管的上端用橡皮管连接玻璃漏斗，玻璃漏斗通过铁架台进行固定，把玻璃漏斗放置在盛水的烧杯中，使得玻璃漏斗圆口距离烧杯中液面1厘米；S2：部分原料的混合：通过天平进行称量，把0.8～0.9mol苯和1.25～1.3mol四氯化碳放入干燥清洁的容器内混合均匀成为混合物，加入与混合物等量的水制成混合液备用；S3：制备粗制二苯甲酮：在四口烧瓶中放入1.45～1.6mol的无水三氯化铝，再加入1.26～1.35mol四氯化碳，利用搅拌器进行搅拌，把四口烧瓶放入冷水中，保持温度在10～20摄氏度，在均速搅拌的同时通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加混合液，滴加混合液结束后把四口烧瓶放入热水中水浴加热，保持温度在38～45摄氏度，同时利用搅拌器继续搅拌进行反应，反应生产的氯化氢气体通过冷凝管、干燥管和玻璃漏斗进入盛水烧杯中，氯化氢气体溶解在烧杯中的水内，反应剩余产物为二苯甲酮和杂质，杂质主要成分为树脂状化合物、二苯二氯甲烷和剩余的四氯化碳；S4：粗制二苯甲酮去杂质：向四口烧瓶中加水，同时加热四口烧瓶，对四口烧瓶中反应生成的二苯甲酮和杂质进行蒸馏，蒸馏后利用冷凝管进行冷却，去除杂质中的剩余四氯化碳进行第一次去杂，蒸馏后向四口烧瓶中二苯甲酮和一次去杂后的杂质中加入100毫升盐酸，第一次去杂后的杂质主要成分为树脂状化合物和二苯二氯甲烷，继续对四口烧瓶进行加热，第一次去杂后的杂质中的二苯二氯甲烷水解为二苯甲酮进行第二次去杂，二苯二氯甲烷水解后生成的氯化氢气体通过冷凝管、干燥管和玻璃漏斗进入盛水烧杯中，氯化氢气体溶解在烧杯中的水内，四口烧瓶中水解后的二苯甲酮和第二次去杂后的杂质冷却处理后取油层进行结晶处理，利用硅胶层析柱分离油层结晶中第二次去杂后的杂质中的树脂状化合物进行第三次去杂，获得粗制二苯甲酮备用；S5：精制二苯甲酮：对粗制二苯甲酮进行减压蒸馏，馏分获得精制二苯甲酮。