[发明专利]一种野黄芩素的合成方法

摘要

本发明提供了一种野黄芩素的合成方法，解决现有技术化学合成野黄芩素的收率较低且合成过程中使用危险试剂的问题。该合成方法包括以下步骤：步骤1)采用乙酰乙酸乙酯和对甲氧基苯甲酰氯为原料合成对甲氧基苯甲酰乙酸乙酯；步骤2)通过对甲氧基苯甲酰乙酸乙酯与3，4，5‑三甲氧基苯酚合成得到5，6，7，4'‑四甲氧基黄酮；步骤3)由5，6，7，4'‑四甲氧基黄酮脱除甲基后得到野黄芩素粗品，步骤4)野黄芩素粗品经纯化后最终获得高含量的野黄芩素精品。

主权项

1.一种野黄芩素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)对甲氧基苯甲酰乙酸乙酯的合成将乙酰乙酸乙酯加入水中，冷却至0℃～5℃；向溶液中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节溶液pH至10～11；然后，同时滴加质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和对甲氧基苯甲酰氯，保持反应温度不超过10℃，滴加完毕后升温至20℃～25℃，保温反应5小时；再加入氯化铵淬灭反应，继续搅拌20小时，最后加入水搅拌，静置、分层、收集下层并干燥，得对甲氧基苯甲酰乙酸乙酯；步骤2)5，6，7，4'‑四甲氧基黄酮的合成将步骤1)所得的对甲氧基苯甲酰乙酸乙酯与3，4，5‑三甲氧基苯酚在0.08MPa‑0.09MPa负压下，升温至140℃～160℃反应12小时，反应完成后冷却至80±5℃；加入乙醇搅拌，静置冷却至室温，抽滤得5，6，7，4'‑四甲氧基黄酮；步骤3)制备野黄芩素粗品向步骤2)所得的5，6，7，4'‑四甲氧基黄酮中加入质量浓度为40％的氢溴酸和催化剂L‑脯氨酸，并升温至124℃，保温反应32小时，薄层色谱检测原料斑点消失为终点，降温至30℃以下，过滤、用水洗至无酸性、起料、烘干得野黄芩素粗品；步骤4)制备野黄芩素精品将步骤3)所得的野黄芩素粗品完全溶解至无水乙醇中，并加入活性炭，待脱色完成，抽滤除去活性炭，并将溶液浓缩至原体积的三分之一，静置结晶，过滤得野黄芩素精品。