[发明专利]一种电渗析法分离氧化石墨烯的工艺

摘要

本发明公开了一种电渗析法分离氧化石墨烯的工艺，将1g石墨与23ml浓硫酸在250ml锥形瓶中混合，在室温下搅拌24h；在40℃水浴条件下，向维形瓶中加入100mg NaNO₃,并搅拌5min,使NaNO₃充分溶僻；向锥形瓶中缓慢加入500mgKMnO₄,搅拌30min；向锥形瓶中加入3ml蒸馏水，等待5min后再次加入3ml燕馏水，等待5min后加入40ml蒸馏水，搅拌15min；停止水浴，向锥形瓶中加入140ml蒸馏水及10ml30％H₂O₂；在室温下搅拌5min，以终止反应；该发明不仅从根本上解决了氧化石墨烯难以洗涤和分离的问题，而且还能够通过调整不同电量、配置不同体系、不同pH的电渗析反应液获得不同粒径级别的氧化石墨烯片层，是一种科学、环保、高效的氧化石墨烯分离工艺。

主权项

1.一种电渗析法分离氧化石墨烯的工艺，包括如下步骤，步骤一，制备氧化石墨烯；步骤二，配置电渗析缓冲溶液；步骤三，电渗析反应；步骤四，分散优化；步骤五，最终处理，其特征在于：其中上述步骤一中，将1g石墨与23ml浓硫酸在250ml锥形瓶中混合，在室温下搅拌24h；在40℃水浴条件下，向维形瓶中加入100mg NaNO3,并搅拌5min,使NaNO3充分溶僻；向锥形瓶中缓慢加入500mgKMnO4,搅拌30min；向锥形瓶中加入3ml蒸馏水，等待5min后再次加入3ml燕馏水，等待5min后加入40ml蒸馏水，搅拌15min；停止水浴，向锥形瓶中加入140ml蒸馏水及10ml30％H2O2；在室温下搅拌5min，以终止反应；使用离心机，10000转/min,3min，用5％HCI溶液洗涤两次，而后用蒸馏水洗涤至中性；将所得到的沉淀物分散在100ml蒸馏水中，并90Hz超声60min，超声时水位与液面平行，超声后立刻洗涤；将上述所得溶液，5000转/min,5min离心，取上层清液后再5000转/min,5min离心两次，所得清液即为RGO溶液；其中上述步骤二中，将三只250mL容量瓶用蒸馏水洗刷干净并晾干，使用成套的pH缓冲试剂，剪开塑料袋将试剂分别倒入用蒸馏水洗净的三只烧杯中，然后分别向三只烧杯瓶中加入蒸馏水，并将塑料袋用蒸馏水冲洗两次，将溶液倒入烧杯中，用玻璃棒缓慢搅拌，使得固体物质溶解，待固体物质完全溶解后，静置约10min，溶液冷却至室温；利用玻璃棒引流将烧杯中溶液倒入事先准备好的容量瓶中；用蒸馏水洗刷烧杯，并倒入容量瓶中，向容量瓶中加入蒸馏水，至液面凹处分与150ml、200ml和250ml刻度线相切；盖上塞子，反复颠倒摇晃；其中上述步骤三中，将步骤二中配制的电渗析缓冲溶液和步骤一中制备的氧化石墨溶液中分别置于一容器的两侧，中间采用特殊陶瓷渗透膜阻隔，施加垂直电场，进行电渗析反应；其中上述步骤四中，将步骤三中反应所得氧化石墨烯中加入还原剂，制得了具有高分散性的氧化石墨烯；其中上述步骤五中，取出反应产物固液分离，所得固相洗涤并干燥，即得氧化石墨烯固体产物，液相回收经处理后循环使用。