[发明专利]一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201811022743.3 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN108726539B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 郭家锐;张宏阳 申请(专利权)人: 涞水县燕南精细化工有限公司
主分类号: C01D3/12 分类号: C01D3/12;C01D3/14
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 074100 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明提供了一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺,它是将碘与碳酸氢钠置于水中,制得混合溶液,依次在混合溶液中加入水合肼、氢氧化钠溶液、HI溶液、氢氧化钠溶液处理,然后除杂浓缩,经离心分离得到碘化钠粉末,最后将碘化氢粉末用无水乙醇重结晶处理,制得本发明的高纯无水碘化钠粉体,其中杂质K的含量低于2ppm,且粉体的松装密度为2.4~2.6g/mL。本发明工艺独特、成本低、产品纯度和松装密度高,适宜大规模生产。
搜索关键词: 一种 高纯 无水 碘化钠 制备 工艺
【主权项】:
1.一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)称取180~220重量份碘,230~270重量份碳酸氢钠,将其混合后置于180~210重量份的水中,充分搅拌得到混合溶液一;(2)在混合溶液一中加入20~30重量份的水合肼,混合均匀后得到混合溶液二;(3)将混合溶液二在40~70℃温度下反应0.5~2h,得到pH为6.5~7的混合溶液三;(4)调整混合溶液三pH值至9~10,然后在100℃下保温8h,得到混合溶液四;(5)在混合溶液四中加入HI溶液,调整混合溶液的pH至3~4,在70~80℃下保温4h;(6)将步骤(5)保温结束后的溶液调整pH至6.5~7,即制得粗NaI溶液;(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭,混合均匀后静置10~24h后过滤除杂,并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液;(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体,将固体干燥后得到碘化钠粉体;(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯,干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。
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