[发明专利]一种膦酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的制备方法

摘要

本发明提供一种膦酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯（TDCPP）制备方法。涉及阻燃剂的制备方法技术领域。本发明通过自制的催化剂，以三氯氧磷和1,3‑二氯‑2‑丙醇为原料，采用如下步骤：三氯氧磷、1,3‑1,3‑二氯‑2‑丙醇和自制固体酸催化剂加入反应釜，升温至100~160℃反应4~6小时，同时在‑0.2‑0MPa真空度下蒸除生成的氯化氢气体，粗产品经碱洗、水洗、减压蒸馏除水。反应方程式如下：。本发明原料易得、催化剂催化性能好、产品纯度高，收率高，反应温和、操作简单、更适于工业化生产。

主权项

1.一种膦酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）催化剂的制备：将Ti、Zr和Fe其中一种以上的金属的可溶性盐溶液加浓氨水或碳酰胺（尿素）等沉淀剂调节体系pH值至9~10；将沉淀得到的金属氢氧化物过滤、洗涤、干燥后，用硫酸或硫酸铵作为SO₄^2‑促进剂浸渍2~4小时；过滤、烘干，在400~700℃不同温度下煅烧4~6小时，研磨得SO₄^2‑/TiO_2、SO₄^2‑/ZrO₂ 和SO₄^2‑/Fe₂O₃其中至少一种作为催化剂；（2）膦酸三（1,3‑二氯‑2‑丙基）酯的制备：将三氯氧磷、1,3‑1,3‑二氯‑2‑丙醇和自制固体酸催化剂加入反应釜，升温至100~160℃反应4~6小时，同时在‑0.2‑0MPa真空度下蒸除生成的氯化氢气体，粗产品经碱洗、水洗、减压蒸馏除水得膦酸三（1，3‑二氯‑2‑丙基）酯；反应方程式具体如下：。