[发明专利]一种长碳链尼龙PA1313的制备方法及产品有效
申请号: | 201810935102.0 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN109180931B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 赵清香;刘民英;付鹏;崔喆 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C07C209/48;C07C211/09;C07C253/22;C07C255/04 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,该制备方法以1,13‑十三碳二元酸为原料,经过腈化、胺化制成1,13‑十三碳二元胺,然后以1,13‑十三碳二元胺和1,13‑十三碳二元酸为原料,以水为溶剂制成PA1313盐,将PA1313盐和水按照一定比例投入聚合釜中,经熔融聚合制得一定分子量的PA1313。该工艺中在腈化步骤中采用了氨气循环利用技术,使氨气利用率大大提高,减少了废水废气排放;在成盐和聚合工艺中,采用了水代替乙醇作为反应介质,提高了工业化生产的安全性,降低了设备安全等级,减少了设备投入,同时也降低了溶剂回收成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 长碳链 尼龙 pa1313 制备 方法 产品 | ||
【主权项】:
1.一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)PA1313尼龙盐的制备:将1,13‑十三碳二元胺加入3~8倍质量数的水中,加热至60~80℃,然后按照1,13‑十三碳二元酸和1,13‑十三碳二元胺摩尔比为1:0.98~1.2加入计量的1,13‑十三碳二元胺,在惰性气体氛围中加热至120~180℃,保持釜内压力在0.4~2.2MPa,测定体系pH值,根据测定的pH值加入适量的1,13‑十三碳二元酸或1,13‑十三碳二元胺,调整体系的pH值在7.0~7.4之间,继续反应20~30min,即得PA1313盐,将得到的PA1313盐离心脱水后,含水量为15~40wt%;(2)PA1313的聚合:将步骤(1)中得到的含水量为15~40wt%的PA1313盐加入聚合釜,用惰性气体进行釜内气体置换,确保反应釜内为惰性氛围,升温至170~190℃,釜内压力在1.0~1.2MPa,保持压力反应0.5~2小时后,逐步排气降压,在1~5小时内将釜内压力降至常压,并控制釜内温度在190~230℃,抽真空至釜内压力低于300Pa,继续反应0.1~5小时,降温出料,得到长碳链尼龙PA1313。
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