[发明专利]一种2;2-二甲氧基丙烷的制备方法

摘要

本发明公开了2,2‑二甲氧基丙烷合成技术领域中一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法，本发明采用间接法制备2,2‑二甲氧基丙烷，步骤(1)采用丙二醇和丙酮反应，生成2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷，以无水硫酸铁作为催化剂，不但催化效能较高，且在反应体系中不溶，对比于其他溶解性较强的催化剂，其与反应液易分离，使反应操作简单化，且可以回收再利用，以石油醚作为分水剂，通过回流分水，将反应生成的水带出体系外，以促使反应向右进行，使反应更加充分，同时缩短反应时间，步骤(2)采用步骤(1)生成物2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷和甲醇反应，制备2,2‑二甲氧基丙烷，以无水三氯化铝作为催化剂，催化效果佳，最终使制备物2,2‑二甲氧基丙烷收率较高同时制备时间较短。

主权项

1.一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)向带有冷凝管、搅拌器、温度计、分水器的反应容器中加入质量比为1:25～35:40～50：48～52的无水硫酸铁、丙二醇、丙酮和石油醚，开动搅拌器，对混合物进行搅拌，同时进行水浴加热，使反应容器温度保持在40～50℃，利用分水器对反应液进行回流分水，剧烈搅拌3.7～4.3h后，停止搅拌，将反应液温度在6～12min降低至2～9℃，将反应液移出，滤出无水硫酸铁，然后进行精馏，接取100～101℃馏分，2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷备用；(2)向带有搅拌器、精馏柱和温度计的反应容器中加入质量比为1:34～35的无水三氯化铝和2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷，开动搅拌器，对混合物进行搅拌，同时进行油浴加热，油温控制在70～80℃，使用滴加漏斗向反应容器中滴加甲醇，2,2,4‑三甲基‑1,3二氧环戊烷与甲醇质量比为1:2.5～3，收集63℃之前的馏分，将馏出液使用15％的氢氧化钠溶液洗涤3次，然后对馏出液再次进行精馏，收集79～80.5℃的馏分，即为2,2‑二甲氧基丙烷。