[发明专利]一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺

摘要

本发明提供了一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺，BDO装置废液首先经过Ⅰ、Ⅱ两级减压刮膜蒸馏，蒸出废液中的甲醇、四氢呋喃、BDO等组分并经精馏加以回收；两级刮膜蒸馏后剩余的底物经过水溶、硫酸置换、盐析‑萃取、醇水分层、冷冻脱盐、和第Ⅲ级刮膜蒸馏脱水后得到无盐焦油；刮膜蒸馏Ⅲ蒸出的轻组分经两次精馏，得到精馏水、甲酸水溶液；醇水分层后的水相经冷冻结晶过滤后再经一次洗涤和浓缩结晶得到无水硫酸钠。将雷珀法生产BDO过程中产生的废液，分离为产品级的BDO、硫酸钠、甲酸和可用于燃油锅炉的无盐焦油，其中水被完全循环利用，无废水排放。

主权项

1.一种雷柏法生产BDO装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：(1)减压刮膜蒸馏BDO装置废液从减压刮膜蒸发器Ⅰ的废液进口进入减压刮膜蒸发器Ⅰ，在减压刮膜蒸发器Ⅰ中，操作压力4‑10kPa、温度120‑130℃，蒸出轻组分；减压刮膜蒸发器Ⅰ的底物出口与减压刮膜蒸发器Ⅱ的废液进口相连，减压刮膜蒸发器Ⅰ的底物进入减压刮膜蒸发器Ⅱ，在减压刮膜蒸发器Ⅱ中，操作压力4‑10kPa、温度160‑170℃，蒸出带有少量高沸醇的BDO；带有少量高沸醇的BDO进入精馏塔Ⅰ精馏得到质量浓度为99.8％的BDO产品；(2)盐析萃取将减压刮膜蒸发器Ⅱ的底物与水控制质量1:1‑1.2的流量比分别泵入溶解釜内溶解得到水溶底物；将水溶底物泵入硫酸置换釜，控制温度为25‑60℃，加入质量浓度为98％的浓硫酸，调节pH2.0‑2.7，将底物中的甲酸钠盐完全置换为硫酸钠和挥发性的甲酸，同时在反应液中加入冷冻脱盐步骤中得到的污盐；将硫酸置换釜内的溶液泵入盐析分层器分层，上层为有机相，主要含焦油、甲酸、杂醇及少量水，下层水相为接近饱和的硫酸钠水溶液；(3)冷冻脱盐步骤(2)得到的上层有机相进入有机相结晶釜，在‑10℃‑‑5℃条件下进行冷却结晶，离心过滤，得到含有硫酸钠的污盐和脱盐滤液；步骤(2)得到的下层水相进入水相结晶釜，在‑5℃‑0℃条件下进行冷却结晶，离心过滤，滤液返回步骤(2)的溶解釜内用于减压刮膜蒸发器Ⅱ的底物溶解，滤盐进入步骤(4)；(4)洗盐步骤(3)产生的滤盐送入溶盐釜，加水溶解，然后冷却结晶，过滤，滤液返回步骤(2)的溶解釜中用于刮膜蒸发器Ⅱ的底物溶解；滤饼用于制备无水硫酸钠；(5)回收产品步骤(3)得到的脱盐滤液经过预热后进入减压刮膜蒸发器Ⅲ；在4‑10kPa、170‑180℃条件下分离出水、甲酸等轻组分后得到无盐焦油；蒸出的轻组分进入精馏塔Ⅱ，控制压力4‑10kPa下进行精馏，塔顶控温100℃分离出精馏水；精馏塔Ⅱ底部溶液进入精馏塔Ⅲ，在4‑10kPa进行精馏，塔顶控温106℃采出质量分数为82.5％甲酸水共沸溶液。