[发明专利]一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法在审
申请号: | 201810865599.3 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN109135345A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 张训龙 | 申请(专利权)人: | 安徽锦华氧化锌有限公司 |
主分类号: | C09C1/30 | 分类号: | C09C1/30;C09C3/08;C09C3/12 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 罗沪光 |
地址: | 238100 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种橡胶制品用离子液体‑防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法,将纳米白炭黑在真空电热干燥箱中烘干,降温后与离子液体混匀,搅拌得到离子液体湿法改性的白炭黑;向离子液体湿法改性的白炭黑中加甲苯混合,再加甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷,超声分散后,在油浴中加热回流反应,冷却降温,离心,用无水乙醇洗涤,在高温烘箱中干燥,得到硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑;向硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑中加乙醇水溶液,超声分散;向防老偶联剂中加乙醇水溶液,磁力搅拌水解后,与白炭黑的乙醇水溶液混合,继续超声分散,在氮气保护下回流反应,冷却后旋转蒸发,在真空烘箱中后处理,粉碎、用无水乙醇清洗,真空干燥得所述白炭黑。 | ||
搜索关键词: | 纳米白炭黑 离子液体 白炭黑 乙醇水溶液 超声分散 硅烷偶联剂 偶联剂改性 表面改性 湿法改性 橡胶制品 油浴中加热回流 三甲氧基硅烷 无水乙醇清洗 无水乙醇洗涤 甲基丙烯酰 后处理 磁力搅拌 氮气保护 高温烘箱 回流反应 冷却降温 旋转蒸发 真空电热 真空烘箱 干燥箱 偶联剂 氧甲基 甲苯 烘干 混匀 水解 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种橡胶制品用离子液体‑防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)离子液体湿法改性白炭黑:将90‑100份纳米白炭黑置于145‑155℃真空电热干燥箱中烘干10‑12h,降温后,与2.7‑3份离子液体混合均匀,搅拌湿法改性;(2)硅烷偶联剂表面改性纳米白炭黑:向(1)中所得离子液体湿法改性的白炭黑中1:10加入甲苯混合,再加入甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷,超声分散1‑2h后,在110‑112℃油浴中加热回流反应9‑10h,冷却降温,离心,用无水乙醇洗涤沉淀3‑5次,在高温烘箱中充分干燥,得到硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑;(3)白炭黑表面接枝防老偶联剂改性:向(2)中所得硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑中1:5‑10加入乙醇水溶液,超声分散15‑20min;向防老偶联剂中1:5‑10加入乙醇水溶液,磁力搅拌水解20‑25min后,与白炭黑的乙醇水溶液混合,继续超声分散20‑25min,在氮气保护下回流反应2‑4h,冷却后旋转蒸发,在50‑53℃真空烘箱中后处理5‑6h,粉碎、用无水乙醇清洗,在真空烘箱中干燥,得到所述白炭黑。
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