[发明专利]一种对硝基苄醇的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种对硝基苄醇的制备方法，该方法使用对硝基甲苯与氯气反应生成对硝基氯苄，再用对硝基氯苄与无水乙酸钠在甲苯中反应生成乙酸对硝基苄酯，最后乙酸对硝基苄酯在甲醇中被碱水解，生成对硝基苄醇。本发明技术方案的优点在于，使用价格低廉的氯气作为原料，显著降低成本，且利用酯水解原理，减少醚副产物。另外，使用液相色谱中控来控制反应进程，从而防止产生过多对硝基二氯化苄副产物，且未反应的对硝基甲苯原料可在回收后循环利用。最终，以显著较高的收率和纯度获得对硝基苄醇。另外，本文公开根据本发明的对硝基苄醇制备方法制备的对硝基苄醇在制备对硝基苄醛中的应用。

主权项

1.一种对硝基苄醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1) 提供对硝基甲苯，加热熔化，添加催化剂，搅拌并通入氯气4‑6h，反应得到对硝基氯苄；2) 将步骤1)制得的对硝基氯苄和无水乙酸钠溶于甲苯中，在60‑80℃下搅拌反应，得到乙酸对硝基苄酯；3) 将步骤2)中制得的乙酸对硝基苄酯溶解于甲醇中，逐份添加碱，使所述乙酸对硝基苄酯水解，得到对硝基苄醇；优选地，在所述步骤1)中，将所述对硝基甲苯加热至100‑130℃熔化；优选地，在所述步骤2)中，所述对硝基氯苄与所述无水乙酸钠的摩尔比为1:1‑2。