[发明专利]一种液体端硅氧烷基氟聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种液体端硅氧烷基氟聚合物的制备方法。首先，以液体端羧基氟聚合物为原料，二氯亚砜或草酰氯为酰化试剂，制备出液体端酰氯基氟聚合物，羧基转化率可达70～88％；然后，将液体端酰氯基氟聚合物与含有氨基的硅氧烷化合物发生酰胺化反应，分别采用间接法和直接法制备了液体端硅氧烷基氟聚合物，酰胺化反应的转化率接近100％。本发明制备工艺简单、原料成本低、产物产率高，产品可作为胶黏剂、填缝剂、涂料和加工配合剂等进行应用。

主权项

1.一种液体端硅氧烷基氟聚合物的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(a)首先，制备液体端酰氯基氟聚合物：在单口瓶中将数均分子量在0.5×103～5×104范围内的液体端羧基氟聚合物溶解于有机溶剂，室温下快速加入酰化试剂，再加入催化剂，在一定温度下反应，反应结束得到含有液体端酰氯基氟聚合物的产物；(b)然后，制备液体端硅氧烷基氟聚合物：向(a)中得到的产物加入含有氨基的硅氧烷化合物和催化剂，在室温下磁力搅拌反应，反应结束后，采用石油醚洗涤粗产物并旋蒸除净溶剂，即可得到液体端硅氧烷基氟聚合物；步骤(a)中，所述的酰化试剂选自无水的二氯亚砜、草酰氯；酰化试剂为二氯亚砜时，羧基与二氯亚砜的摩尔比为1:1.5～1:3.0；酰化试剂为草酰氯时，羧基与草酰氯的摩尔比为1:3.0～1:5.0；步骤(a)和(b)中，所述的催化剂选自无水的吡啶、三乙胺、N,N‑二甲基甲酰胺；酰化反应催化剂用量是原料质量的0.05～0.5％；酰胺化反应催化剂用量是原料质量的0.05～0.3％；步骤(a)中，所述的酰化反应温度；酰化试剂为二氯亚砜时，反应温度为65～90℃；酰化试剂为草酰氯时，反应温度为25～60℃；步骤(a)中，所述的酰化反应时间，酰化试剂为二氯亚砜时，反应时间为2～10小时；酰化试剂为草酰氯时，反应时间为6～40小时；步骤(b)中，所述的酰氯基与硅氧烷化合物中氨基的摩尔比为1:1.0～1:2.0；步骤(b)中，所述的酰胺化反应时间为4～28小时。