[发明专利]一种高纯度4-氟靛红的工业制备方法在审
| 申请号： | 201810677536.5 | 申请日： | 2018-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110642773A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 王存亮;许灵艳;严学文;黄焕军;王小桥 | 申请（专利权）人： | 严学文 |
| 主分类号： | C07D209/38 | 分类号： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 42109 黄石市三益专利商标事务所 | 代理人： | 饶卓识 |
| 地址： | 435400 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度4‑氟靛红的工业制备方法，先由间氟苯胺与盐酸羟胺、三氯乙醛反应，缩合制得肟基乙酰苯胺，再经浓硫酸环合、水解制得4‑氟靛红与6‑氟靛红的混合物，再通过碱溶酸析法对4‑氟靛红与6‑氟靛红的混合物进行分离纯化，得到高纯度4‑氟靛红；本发明工艺简单、收率高、生产成本低，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 靛红 混合物 高纯度 肟基乙酰苯胺 碱溶酸析法 生产成本低 分离纯化 工业制备 间氟苯胺 三氯乙醛 盐酸羟胺 浓硫酸 环合 收率 水解 缩合 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度4-氟靛红的工业制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）将水合氯醛、无水硫酸钠和水投入三口瓶中，加热至35℃，搅拌至溶解，再依次投入间氟苯胺、盐酸羟胺和浓盐酸，升温至80~90℃反应2~4小时，反应完全后降温、抽滤，滤饼用少量水洗涤，烘干得到淡黄色固体；/n（2）将上述淡黄色固体投入到三口瓶中，加浓度为86%的浓硫酸，升温至80℃反应1~2小时，反应完全后冰浴降温，反应液倒入水中，有橘红色固体析出，抽滤，滤饼用少量水洗涤，滤液用乙酸乙酯萃取，旋干乙酸乙酯，得到的固体与滤饼合并，得到4-氟靛红与6-氟靛红的混合物；/n（3）将上述4-氟靛红与6-氟靛红的混合物固体投入到三口瓶中，加20%氢氧化钠升温至50℃搅拌至全溶，缓慢滴加冰乙酸有固体析出，冰浴降温，抽滤，滤饼用少量水洗涤，烘干得到橘红色针状固体，即为高纯度4-氟靛红。/n
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