[发明专利]一种3;7-二甲基-3-乙酰巯基-6;7-环氧-辛醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛的制备方法，包括以下步骤：在室温下，在二氯甲烷溶剂中，将3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛和间氯苯过甲酸搅拌反应4～10h，反应结束后用氢氧化钠水溶液调节反应液pH至中性后，用乙醚提取，所得的有机层干燥，过滤，滤液浓缩后得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛粗产物，再经硅胶柱分离，即得到高纯度的3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛；本发明同现有技术相比，制备过程简单，操作方便，收率高，最终产物3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛纯度高，且生产成本较低，适于工业化生产。

主权项

1.一种3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在室温下，将3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛和间氯苯过甲酸溶于二氯甲烷溶剂中，搅拌反应4～10h，反应结束后，用氧化钠水溶液调节反应后的溶液pH至中性，得到中性反应液；(2)将步骤(1)所得的中性反应液用有机溶剂萃取，所得的有机层进行干燥，翌日用滤纸过滤，所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后，得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛粗品；(3)将步骤(2)所得的粗品经柱层析分离，即得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛纯品。