[发明专利]一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法在审
申请号: | 201810599192.0 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN109342578A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 贾健松;熊子灵;黄娟 | 申请(专利权)人: | 成都市华测检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人: | 谢毅 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提出了一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法,包括以下步骤:称取试样于离心管中;加入乙腈;30min超声提取;加入5g氯化钠;离心分层;提取上层清液A;加入乙腈;超声提取并进行离心分层;提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C;将上层清液C浓缩,待净化;上层清液C通过C/N柱;洗脱C/N柱;搜集洗脱液,加热浓缩液;加入正己烷;加入内标液;将混合液混匀。本发明的有益效果:离心管内混匀提取效果佳、缩短吸附流程,减少浓缩工序,缩短耗时,提高效率。 | ||
搜索关键词: | 上层清液 超声提取 离心分层 残留量 化学品 离心管 混匀 乙腈 氯化钠 浓缩 加热浓缩 农药 水果 混合液 内标液 洗脱液 正己烷 称取 吸附 洗脱 耗时 搜集 净化 | ||
【主权项】:
1.一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:S1,准确称取10g试样于离心管中;S2,准确加入40mL乙腈于离心管中形成混合物A;S3,对混合物A进行30min的超声提取;S4,对超声提取后的混合物A内加入5g氯化钠形成混合物B;S5,对混合物B涡旋1min后离心分层,得到上层清液A与下层沉淀物A;S6,提取分层后的上层清液A;S7,在沉淀物A中加入40mL乙腈形成混合物C;S8,对混合物C进行30min的超声提取并进行离心分层,得到上层清液B与下层沉淀物B;S9,提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C;S10,将上层清液C经40℃旋蒸浓缩处理后,待净化;S11,将浓缩后的上层清液C通过预先活化好的C/N柱进行预洗;S12,采用洗脱液洗脱预洗后的C/N柱;S13,搜集洗脱C/N柱后的洗脱液,将其加热至40℃浓缩至0.5mL,得到浓缩液;S14,在浓缩液中加入正己烷进行溶剂交换得到交换液;S15,取1mL交换液加入40μL内标液得到混合液;S16,将混合液混匀,用于气相色谱‑质谱检测。
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