[发明专利]一种生物正交实验芳香八元环标记物的合成方法在审
| 申请号： | 201810559995.3 | 申请日： | 2018-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN108774174A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 倪润炎 | 申请（专利权）人： | 苏州金点生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D225/06 | 分类号： | C07D225/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种生物正交实验芳香八元环标记物的合成方法，它包括以下步骤：（a）将邻苯二甲醇、二氯甲烷、咪唑和叔丁基二甲基氯硅烷混合后进行反应；过层析柱纯化得化合物II；（b）加入甲苯磺酰氨基甲酸甲酯、三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯进行反应，浓缩后过柱纯化得到化合物III；（c）将所述化合物III溶于甲醇，降温至≤0℃，加入碳酸钾进行反应，加水淬灭；（d）用乙酸乙酯提取多次后合并有机相纯化得化合物V；（e）浓缩过层析柱纯化得化合物VI；（f）浓缩过层析柱纯化得化合物VII；（g）浓缩过层析柱纯化得化合物化合物I。实现了芳香八元环标记物的合成路线的重新设计。 | ||
| 搜索关键词： | 层析柱纯化 标记物 浓缩 正交 叔丁基二甲基氯硅烷 偶氮二甲酸二乙酯 合成 氨基甲酸甲酯 纯化得化合物 化合物化合物 乙酸乙酯提取 邻苯二甲醇 二氯甲烷 过柱纯化 合成路线 甲苯磺酰 三苯基膦 重新设计 碳酸钾 有机相 淬灭 加水 甲醇 咪唑 合并 | ||
【主权项】：
1.一种生物正交实验芳香八元环标记物的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)将邻苯二甲醇、二氯甲烷、咪唑和叔丁基二甲基氯硅烷混合后进行反应；加入饱和碳酸氢钠淬灭反应，分层，浓缩有机相，过层析柱纯化得化合物II；(b)将所述化合物II溶于四氢呋喃，降温至≤0℃，加入甲苯磺酰氨基甲酸甲酯、三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯进行反应，浓缩后过柱纯化得到化合物III；(c)将所述化合物III溶于甲醇，降温至≤0℃，加入碳酸钾进行反应，加水淬灭；用乙酸乙酯提取多次后合并有机相，用无水硫酸钠干燥，浓缩得化合物IV；(d)将所述化合物IV溶于四氢呋喃，加入化合物VIII和四丁基溴化铵进行反应，加水淬灭；用乙酸乙酯提取多次后合并有机相，用无水硫酸钠干燥，浓缩过层析柱纯化得化合物V；(e)将所述化合物V溶于四氢呋喃，加入四丁基氟化铵溶液进行反应，加水淬灭；用乙酸乙酯提取多次后合并有机相，用无水硫酸钠干燥，浓缩过层析柱纯化得化合物VI；(f)向反应容器中加入草酰氯和二氯甲烷，降温至‑80～‑50℃，加入DMSO，随后滴入所述化合物VI的二氯甲烷溶液以进行反应，加入三乙胺淬灭；升温至‑5～0℃，加入饱和氯化铵分层，水相用乙酸乙酯提取多次后合并有机相，用无水硫酸钠干燥，浓缩过层析柱纯化得化合物VII；(g)将所述化合物VII溶于四氢呋喃，降温至‑80～‑50℃，加入LiHMDS和ClPO(OEt)2进行反应，随后加入二异丙基氨基锂继续反应；加入饱和氯化铵分层，水相用乙酸乙酯提取多次后合并有机相，用无水硫酸钠干燥，浓缩过层析柱纯化得化合物化合物I。
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