[发明专利]一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，第一步为微波消解：采用浓硝酸、过氧化氢和过量的磷酸作为消解液，在微波消解仪完成消解过程，冷却至室温，在容量瓶中定容，待测；第二步为空白试验：按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂；第三步为重金属元素的测定：包括标准储备液的制备、标准溶液的制备及测定。本发明采用硝酸和磷酸消解试料，避免氢氟酸对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。本发明方法采用目前国际上较先进的重金属检测方法‑电感耦合等离子体质谱法，该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足橡胶鞋底中重金属检测的需要。

主权项

1.一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步为微波消解：(1)将橡胶鞋底剪碎或冷冻粉碎；(2)准确称取(0.2±0.0005)g，精确称取样品，样品间质量之差不超过0.001g；(3)试样置于100mL微波消解罐中，分别加入5mL浓硝酸、2mL过氧化氢和2mL过量的磷酸；(4)放在智能控温电加热器上140℃加热10min；(5)拧紧罐盖，放入微波消解仪消解，消解程序如下：功率1000W；步骤1)，130℃，保持10min；步骤2)，180℃，保持20min；步骤3)，230℃，保持30min；(6)消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测；第二步为空白试验：按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂；第三步为重金属元素的测定：(1)标准储备液的制备：量取一定浓度的所需测量重金属元素混合标准溶液，用硝酸溶液稀释，制成混标溶液；(2)标准溶液的制备：量取标准储备液，用硝酸溶液稀释制成系列浓度标准溶液；(3)测定：依次测定各个浓度的标准品溶液，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量。