[发明专利]一种双碳基单钛基硫复合正极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种双碳基单钛基硫复合正极材料及其制备方法，首先通过高速混合、喷雾干燥以及焙烧处理等工艺手段，利用有机碳源和钛酸四丁酯的原位分解以及喷雾干燥造粒控制技术，得到了单碳基单钛基一次粒子亚微米化，二次颗粒微米化球形硫复合材料；然后利用有机碳源的高温分解得到了海绵状多微米孔结构硬碳或软碳；最后利用高能融合技术使球形硫复合材料融入硬碳或软碳的多孔结构中，并利用后处理工艺增加二者的结合力，以及利用过筛工艺除去筛上物即得到最终产品。本发明的主要益处是：双碳基结构不仅可以提高硫正极材料的导电性，而且可以抑制充放电过程中多硫化锂的溶解；单钛基结构不仅可以抑制充放电过程中多硫化锂的溶解，而且可以使复合材料维持较高的比容量。

主权项

1.一种双碳基单钛基硫复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将单质硫粉、有机碳源、钛酸四丁酯和有机溶剂在高速混合机中混合均匀得到固液混合物I，其中有机碳源质量/硫粉质量＝5％～10％，钛酸四丁酯质量/硫粉质量＝2％～5％，有机溶剂质量/(硫粉质量+有机碳源质量+钛酸四丁酯质量)＝(4～5):1；2)将固液混合物I在砂磨机中进行砂磨，得到固液混合物Ⅱ，固液混合物Ⅱ粒度D50≤100nm；3)将固液混合物Ⅱ在惰性气氛下喷雾干燥，喷雾干燥温度为150～180℃，得到物料Ⅲ，物料Ⅲ粒度D50＝9～15μm，具有一次粒子亚微米化、二次颗粒微米化的球形结构；4)将物料Ⅲ在惰性气氛下进行焙烧，焙烧温度为600～700℃，焙烧时间为2～8h，得到物料Ⅳ，物料Ⅳ为单碳基单钛基硫复合材料；5)将有机碳源在惰性气氛下进行碳化，碳化温度为750～850℃，碳化时间为4h～8h，得到物料Ⅴ，物料Ⅴ为海绵状多微米孔结构硬碳或软碳；6)将所述物料Ⅳ和物料Ⅴ加入融合机中进行高能融合，融合机转速为500～800转/分钟，融合时间为4～8h，使物料Ⅳ进入物料Ⅴ的多孔结构中，得到物料Ⅵ，其中物料Ⅳ质量/物料Ⅴ质量＝(5～6):1；7)将所述物料Ⅵ在惰性气氛下进行后处理，后处理温度为400～450℃，后处理时间为2h～4h，得到物料Ⅶ，物料Ⅶ过筛即得到最终产品。