[发明专利]一种高透气性分子筛膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高透气性分子筛膜的制备方法，属于分子筛膜制备技术领域。本发明可通过锡酸钠溶液在水热条件下反应单独得到氧化锡纳米颗粒，首先锡酸钠在水溶液中水解形成锡酸根，在水热高温条件下迫使锡酸根分解形成氧化锡纳米晶，掺杂后原先的棒状结构均变成统一的由小颗粒聚集起来的球形体，由于纳米棒状前驱体能够溶解于锡酸钠水溶液中，能极大改善分子筛膜对气体的选择透过性能；本发明在起初的醇水溶液中，镍离子和氨三乙酸结合成络合复合物，再经由水热反应生成长链聚合物，形成氧化镍嵌入氧化锡多孔的中空球，并通过纳米晶种诱导，提高分子筛膜的致密性能，同时便于在退火处理时细化晶粒，避免产生裂纹，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种高透气性分子筛膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将水和无水乙醇等体积混合得到混合液，再将6～8g六水氯化镍溶解于装有40～45mL混合液的烧杯中，磁力搅拌，向烧杯中加入2～3g氨三乙酸继续搅拌反应，得到混合溶液；（2）将上述混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜加热升温，保温反应，自然冷却至室温后，得到绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤3～4次后，置于恒温箱干燥，得到纳米棒前驱体；（3）将0.8～1.0g三水锡酸钠和1.5～1.8g三水醋酸锌溶于50～60mL聚乙烯醇溶液中，磁力搅拌，得到悬浮液，再取0.7～0.8g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌后，倒入反应釜后，加热升温，保温反应，自然冷却至室温后，得到晶种浆料；（4）将氧化铝管用水浸润，等待氧化铝管表面在空气中晾干，再将上述晶种浆料擦涂到其表面上，待即将干燥时用聚四氟乙烯圈将涂层刮平后置于烘箱中烘干，得到预涂晶种层的支撑体，备用； （5）取4～5g偏铝酸钠溶于12～13mL去离子水中，得到偏铝酸钠水溶液，再取4～5g硅酸钠和0.10～0.15g氢氧化钠溶于25～30g去离子水中，得到碱化硅酸钠溶液，将偏铝酸钠水溶液滴加到碱化硅酸钠溶液中，搅拌陈化，得到合成悬浮液；（6）将上述合成悬浮液装入高压反应釜中，并将预涂晶种层的支撑体插入，加热升温，水热合成反应，收集反应产物，将反应产物取出后用水洗涤2～3次，再置于真空干燥箱中干燥后，放入电阻炉中升至一定温度，退火至室温，得到高透气性分子筛膜。