[发明专利]一种高挥发性复合配体钡前驱盐的制备方法及应用

摘要

本发明属于高温超导材料制备领域，具体涉及一种高挥发性复合配体钡前驱盐的制备方法及应用。本发明以金属钡为原料，与2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮反应制备无水β‑二酮钡前驱盐(Ba(tmhd)₂)后，直接以氟代双三氟甲烷磺酰亚胺为辅助配体L加入钡盐反应体系中，制得无色透明的复合配体钡前驱盐Ba(tmhd)₂(L)，此工艺既抑制了Ba(tmhd)₂前驱盐在后处理过程中聚集形成不易蒸发的Ba₄(tmhd)₈低倍体，同时大大简化了复合配体钡前驱盐的制备过程，并利用所述复合配体钡前驱盐制备出超导电性能优异的YBCO超导薄膜。

主权项

1.一种高挥发性复合配体钡前驱盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、先将金属钡与干燥的有机溶剂一加入到玻璃三口瓶中，然后通入氮气，所述玻璃三口瓶设有冷凝管、干燥管和氮气进气导管；B、将2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和有机溶剂一混合均匀，形成混合溶液一；C、先将步骤B中所述混合溶液一缓慢滴加入步骤A中所述的三口瓶中，然后在无水无氧的密闭条件下反应，直至金属钡完全消失；D、将氟代双三氟甲烷磺酰亚胺辅助配体L溶解于干燥的有机溶剂二中，形成混合溶液二；E、先将步骤D中所述混合溶液二缓慢滴加入步骤C中所述的玻璃三口瓶中，然后在无水无氧的密闭条件下混合搅拌反应，形成混合溶液三；F、先将步骤E中所述混合溶液三减压蒸馏出溶剂，再通过真空干燥，得到无色透明粘稠状的复合配体钡前驱盐，所述复合配体钡前驱盐的化学结构式为Ba(tmhd)₂(L)，其中L为含氟代双三氟甲烷磺酰亚胺辅助配体，所述tmhd为2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮。