[发明专利]一种麻醉剂丁哌卡因杂质的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810453820.4 申请日: 2018-05-14
公开(公告)号: CN108727214B 公开(公告)日: 2021-04-23
发明(设计)人: 孟志艳;刘可 申请(专利权)人: 青岛市妇女儿童医院
主分类号: C07C237/04 分类号: C07C237/04;C07C231/12
代理公司: 重庆市诺兴专利代理事务所(普通合伙) 50239 代理人: 刘兴顺
地址: 266000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种麻醉剂丁哌卡因杂质的合成方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入6‑溴己酸、二氯甲烷和N,N‑二甲基甲酰胺,在冰盐浴、氮气保护的条件下滴加草酰氯,加毕后在0~25℃进行反应;反应结束后进行浓缩,随后加入甲苯再次浓缩得6‑溴己酰氯粗品;将所述6‑溴己酰氯粗品溶于二氯甲烷,在冰盐浴、氮气保护的条件下滴加二甲苯胺的二氯甲烷溶液,加毕后在5~10℃进行反应;反应结束后直接抽滤、洗涤、干燥得化合物ii;(b)向另一反应容器中加入所述化合物ii、正丁胺、碳酸钾和乙腈,在30~50℃进行反应;反应结束后提纯即可。通过采用6‑溴己酸和草酰氯为原料制备被欧洲药典定入药品质量标准的丁派卡因杂质,该方法工艺简单、反应步骤便捷。
搜索关键词: 一种 麻醉剂 丁哌卡 杂质 合成 方法
【主权项】:
1.一种麻醉剂丁哌卡因杂质的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入6‑溴己酸、二氯甲烷和N,N‑二甲基甲酰胺,在冰盐浴、氮气保护的条件下滴加草酰氯,加毕后在0~25℃进行反应;反应结束后进行浓缩,随后加入甲苯再次浓缩得6‑溴己酰氯粗品;将所述6‑溴己酰氯粗品溶于二氯甲烷,在冰盐浴、氮气保护的条件下滴加二甲苯胺的二氯甲烷溶液,加毕后在5~10℃进行反应;反应结束后直接抽滤、洗涤、干燥得化合物ii;(b)向另一反应容器中加入所述化合物ii、正丁胺、碳酸钾和乙腈,在30~50℃进行反应;反应结束后提纯即可。
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