[发明专利]一种溶剂红149染料的低污染生产方法在审

专利信息
申请号: 201810440138.1 申请日: 2018-05-10
公开(公告)号: CN108586338A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 周利霞;杨庆水;陶一敏;刘镛 申请(专利权)人: 安徽清科瑞洁新材料有限公司
主分类号: C07D221/18 分类号: C07D221/18;C09B5/14
代理公司: 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 代理人: 仇波
地址: 244000 安徽省铜*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明涉及一种溶剂红149染料的低污染生产方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中依次加入环己胺、4‑溴‑N‑甲基‑9,10‑蒽并吡啶酮和助剂,搅拌溶解得第一混合物;所述助剂为1‑丁基磺酸‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐,所述环己胺和所述4‑溴‑N‑甲基‑9,10‑蒽并吡啶酮的重量比为1~3:1,所述助剂质量为所述溴代蒽并吡啶酮质量的0.5~1%;(b)将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应,利用HPLC检测确定反应终点;随后降温至50~70℃,加入离析溶剂进行离析,再抽滤得滤饼和滤液;所述离析溶剂为甲醇、乙二醇甲醚或二乙二醇单甲醚;(c)用离析溶剂洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收;再用80~90℃的热水洗涤所述滤饼至中性,干燥即可。从而提高了产品纯度,经济效益明显且污染物排放量减少。
搜索关键词: 溶剂 离析 蒽并吡啶酮 滤饼 第一混合物 低污染 环己胺 染料 二乙二醇单甲醚 污染物排放量 乙二醇甲醚 产品纯度 丁基磺酸 反应终点 甲基咪唑 搅拌溶解 硫酸氢盐 热水洗涤 蒸馏回收 溶剂洗 重量比 抽滤 甲醇 溴代 生产
【主权项】:
1.一种溶剂红149染料的低污染生产方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)向反应容器中依次加入环己胺、4‑溴‑N‑甲基‑9,10‑蒽并吡啶酮和助剂,搅拌溶解得第一混合物;所述助剂为1‑丁基磺酸‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐,所述环己胺和所述4‑溴‑N‑甲基‑9,10‑蒽并吡啶酮的重量比为1~3:1,所述助剂质量为所述溴代蒽并吡啶酮质量的0.5~1%;(b)将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应,利用HPLC检测确定反应终点;随后降温至50~70℃,加入离析溶剂进行离析,再抽滤得滤饼和滤液;所述离析溶剂为甲醇、乙二醇甲醚或二乙二醇单甲醚;(c)用离析溶剂洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收;再用80~90℃的热水洗涤所述滤饼至中性,干燥即可。
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