[发明专利]一种钼铁合金中微量元素锑含量的ICP-AES测量方法

摘要

一种钼铁合金中微量元素锑含量的测量方法，该方法采用ICP‑AES法测量钼铁合金样品中锑的含量，该方法先对含锑样品进行溶解，加入一定量的高锰酸钾、硝酸溶液后加入正丁醇‑氯仿等溶液加热进行消解，可以有效地对锑进行溶解。然后采用ICP‑AES光谱法对锑的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。

主权项

1.一种钼铁合金中微量元素锑的测量方法，该方法包括：(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中，加入60％高锰酸钾5mL，1:1硝酸5mL，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室外；再次加入1:1硝酸10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100‑125摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15mL，振荡90秒，再加氯仿15mL，振荡30秒；待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含Sb元素在193.696nm处光谱强度，测得Sb强度值；(3)配置标准工作溶液：称取浓度为1.0μg/mL的Sb标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中Sb元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器，在进入雾化器前混合，选择Sb元素最佳同位素进行测定；根据标准工作溶液中Sb元素的已知含量和ICP‑AES仪器测定到的Sb元素强度值绘制Sb元素的标准工作曲线；结合步骤(2)样品消解溶液得到的Sb元素的强度值，根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液Sb元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算出钼铁合金中微量元素Sb的浓度值；所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作参数为：射频功率1000W；等离子气流量20.0L/min；积分时间20s；雾化器流量0.3L/min；辅助气流量1.80L/min。