[发明专利]盐酸法舒地尔有关物质的HPLC检测方法

摘要

本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5‑异喹啉磺酸、吡啶N‑氧法舒地尔、1‑羟基法舒地尔、8‑喹啉法舒地尔、8‑位异构体、哌嗪缩合物、N‑羟基法舒地尔和二聚体含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，十八烷基键合相为固定相的色谱柱；检测波长为275nm；流动相：A:磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)‑甲醇(85:15)，流动相B：磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)‑甲醇(40:60)进行梯度洗脱；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。

主权项

1.盐酸法舒地尔有关物质的HPLC检测方法，其特征在于：包括如下操作步骤：(1)溶液配制：取盐酸法舒地尔，加甲醇‑水(1:1)(v/v)溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；取5‑异喹啉磺酸、吡啶N‑氧法舒地尔、1‑羟基法舒地尔、8‑喹啉法舒地尔、8‑位异构体、哌嗪缩合物、N‑羟基法舒地尔和二聚体对照品适量，用甲醇‑水(1:1)(v/v)溶解并定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液，作为贮备液；精密量取贮备液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇‑水(1:1)(v/v)稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液；(2)将供试品溶液和杂质对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，色谱条件如下：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液‑甲醇；流动相B：磷酸盐缓冲液‑甲醇，按下表进行梯度洗脱：(3)测定法：供试品溶液色谱图中如有与杂质对照品溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算；所述的法舒地尔有关物质是5‑异喹啉磺酸、吡啶N‑氧法舒地尔、1‑羟基法舒地尔、8‑喹啉法舒地尔、8‑位异构体、哌嗪缩合物、N‑羟基法舒地尔和二聚体。