[发明专利]一种改性石墨烯制备阻燃环氧树脂方法

摘要

一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法，涉及一种制备环氧树脂方法，该方法包括氧化石墨烯的制备；八氨丙基笼型倍半硅氧烷的制备；将以上功能化石墨烯改性环氧树脂，采用加热环氧树脂使之熔融，随后与功能化石墨烯共混固化，以此制备改性环氧树脂。本发明通过通过改性制备氧化石墨烯（GO），以硅烷偶联剂为KH‑550为原料，制备八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷（ApPOSS），将GO与ApPOSS进行接枝反应，制备改性石墨烯，将改性石墨烯与EP混合固化，改善它与环氧树脂的相容性，与环氧树脂进行复合，制备环氧树脂纳米复合材料，综合效果明显。

主权项

1.一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：（1）氧化石墨烯的具体制备步骤：称取过二硫酸钾和五氧化二磷加入到三口烧瓶中，并加入浓硫酸搅拌均匀，称取石墨粉缓慢加入三口瓶，80℃持续搅拌反应4.5h，将反应物转移到锥形瓶中，洗涤抽滤至抽滤液pH=7为止，80℃烘干24h得预氧化石墨；量取浓硫酸于锥形瓶，加入预氧化的石墨，温控T＜5℃，完全分散后慢慢加入高锰酸钾，升温至35℃反应3h，将反应液稀释，量取30%过氧化氢缓慢滴入至无气泡产生，体系变为亮黄色，静置过夜；慢慢倒掉上层清液，剩下的淤浆用3%盐酸洗涤，静置，然后倒掉上层清液；向淤浆中，加入去离子水8500r离心、洗涤pH=7为止；将过滤物放入稀释，超声5h，稀释液500r离心取离心液冷冻干燥，得氧化石墨烯(GO)；（2）八氨丙基笼型倍半硅氧烷的具体制备步骤：量取去离子水，正丙醇，乙腈，四乙基氢氧化铵加入三口烧瓶中搅拌；称取KH‑550，置于漏斗中，向三口瓶中逐渐滴加，并将温度逐渐升至50℃，随后反应24h；取出混合液，50℃旋蒸，直至没有气泡产生；取出旋蒸所得的胶状产物，用水洗涤抽滤3次，再用乙腈洗涤抽滤2次，随后放入80℃真空烘箱中烘24h；取出干燥后产物，研磨粉碎并过200目筛；（3）功能化石墨烯的具体制备步骤：称取GO置于烧杯中，量取乙腈加入烧杯中；搅拌烧杯中混合液，随后放入超声振荡仪中超声振荡；称取ApPOSS置于烧杯中，随后量取乙腈加入烧杯中；将烧杯中混合液置于双向磁力加热搅拌器上，搅拌加热直至溶质完全溶解；将两烧杯中的混合液倒三口烧瓶中，加入磁子，78℃搅拌反应24h；将反应结束的混合液趁热过滤，并用热的无水乙醇洗涤2‑3次；将抽滤得到的产物置于80℃真空干燥箱中烘24h；取出烘干物，研磨粉碎，过200目筛；（4）石墨烯改性环氧树脂的具体制备步骤：称取EP于烧杯中，随后放到双向磁力加热搅拌器上搅拌加热；称取间苯二胺和4，4‑二氨基二苯甲烷于烧杯中，随后置于双向磁力加热搅拌器上加热至熔融；称取一定质量的改性石墨烯，随后将其添加到熔融EP中，并不断搅拌至分散均匀；待改性石墨烯分散均匀以后，停止加热，使混合物自然降温至50℃；向混合物中倒入熔融固化剂，快速搅拌，随后快速注入模具，放入电热恒温鼓风干燥箱中80℃固化2h，150℃固化3h即可。