[发明专利]地质样品中铂钯的固相萃取分析方法

摘要

本发明公开了地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，是通过对氧化石墨烯进行共价键化学改性，首次将8‑氨基喹啉通过偶联反应接枝到氧化石墨烯上，通过自制固相萃取装置，实现对地质样品中铂钯的定量富集和基体的快速分离，结合水浴密闭消解样品，等离子体光谱/质谱测定，建立起地质样品铂钯分析的新方法。本发明发挥了氧化石墨烯的优势性能，提高了铂钯的固相萃取效率和选择性，功能化氧化石墨烯复合材料的制备方法简单可控，设备简易，无需特殊试剂，在一般试验室就可方便地完成；制备成的固相萃取吸附材料对铂钯有较好的选择性和萃取效率，整个固相萃取过程时间短，吸附速度快（约5min），水浴溶样清洁环保高效，固相萃取装置简单。

主权项

1.地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于，具体步骤如下：（一）功能化氧化石墨烯制备：称取2.0~3.0 g氧化石墨烯和2.0~3.0 g 偶联脱水试剂于250 mL三口烧瓶中，加50~60mL 溶剂溶解；另取0.6~0.7 g 8‑氨基喹啉和50~60 mL的相同溶剂，将8‑氨基喹啉溶解于50~60 mL的溶剂中，溶解后转入所述三口烧瓶中，再加热搅拌回流10~12h；最后过滤，用相同溶剂洗涤5~6次，然后在100~105℃的温度条件下干燥3~4h，即得8‑氨基喹啉功能化的氧化石墨烯材料；（二）固相萃取柱制备：称取步骤（一）制得的0.5~1.0g 8‑氨基喹啉功能化的氧化石墨烯，分3~4次装入玻璃漏斗中段，用玻璃棒小心压实，两端用玻璃棉或脱脂棉堵塞形成萃取柱，漏斗上面放入一张滤纸；分别用去离子水和0.001~0.0001mol/L的盐酸溶液交替冲洗萃取柱，最后再用0.001~0.0001mol/L的盐酸溶液平衡备用；（三）地质样品分解：准确称取10g样品置于马弗炉中从低温升至650~700℃，保温1~1.5h，取出冷却；然后转移至250~300mL的溶样瓶中，用少许水润湿溶样瓶内的样品，再加入30~45mL盐酸，10~15mL双氧水和4~5g氟化氢铵固体，摇匀放置15~20min；旋紧溶样瓶的盖子，放于封闭水浴锅中，溶解2~2.5h，取出冷却；打开溶样瓶的盖子，加热直至除去过氧化氢和硅，取下冷却；再补加1~1.5mL盐酸，加去离子水至溶样瓶50mL刻度线处，摇匀静置得到上清液备用；（四）铂钯固相萃取过程：分取25~30mL步骤（三）中的上清液于50 mL的小烧杯，用稀氨水调节pH为3~4，缓慢倒入步骤（二）的玻璃漏斗中，用4~5mL pH 3~4的盐酸溶液洗涤烧杯，一并转入所述玻璃漏斗中；用10%~15%的热氟化氢铵溶液和pH 3~4的盐酸溶液洗涤萃取柱2~3次，再用少量去离子水洗涤萃取柱2次，最后用热的0.5%盐酸（V/V）~0.8%硫脲（m/V）混合溶液5~10 mL洗脱柱上分析物，得到铂钯离子；（五）仪器测定：根据富集后铂钯离子含量的高低分别选择适合不同检测限的仪器来测定。