[发明专利]一种高纯度托吡酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810382279.2 | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108341844A | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 周赛冬;肖艳 | 申请（专利权）人： | 广州小桔生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H1/06;C07H9/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 宋静娜;郝传鑫 |
| 地址： | 510000 广东省广州市海*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度托吡酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将D‑果糖和丙酮于脱水剂中回流反应，离心，然后在4A分子筛‑硫酰氯‑缚酸剂体系下低温反应，过滤，有机层减压蒸馏；(2)步骤(1)获得的反应产物使用溶剂溶解后通入氨气，室温搅拌4～8h，真空抽气0.5h，将反应液升温回流1h后，缓慢降温至10℃以下析晶4h，离心，滤饼用溶剂洗涤；(3)步骤(2)获得的反应产物加压升温溶解，降温至65℃时加入少量纯度为99％以上的托吡酯晶种，继续降温至5℃析晶6h，离心，滤饼用低温溶剂洗涤，即得所述高纯度托吡酯。本发明制备方法生产托吡酯具有原料易得价廉、成本低、收率高、纯度高、工业价值大和污染小等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 托吡酯 高纯度 制备 滤饼 析晶 洗涤 氨气 低温反应 低温溶剂 缓慢降温 回流反应 减压蒸馏 溶剂溶解 升温回流 升温溶解 室温搅拌 真空抽气 缚酸剂 硫酰氯 脱水剂 用溶剂 有机层 丙酮 果糖 晶种 收率 加压 过滤 污染 生产 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度托吡酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将D‑果糖和丙酮于脱水剂中进行回流反应，离心、有机层减压蒸馏，得到双丙酮果糖；双丙酮果糖经溶剂溶解后，于4A分子筛‑硫酰氯‑缚酸剂体系中进行低温反应，过滤，有机层减压蒸馏并带干水分；(2)步骤(1)获得的反应产物使用溶剂溶解后通入氨气，室温搅拌4～8h，真空抽气0.5h，将反应液升温回流1h后，缓慢降温至10℃以下析晶4h，离心，滤饼用溶剂洗涤；(3)步骤(2)获得的反应产物加压升温溶解于溶剂中，降温至65℃时加入纯度为99％以上的托吡酯晶种，继续降温至0～5℃析晶6h，离心，滤饼用低温溶剂洗涤，即得所述高纯度托吡酯。
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