[发明专利]一种醋酸可的松的制备方法

摘要

本发明公开了一种醋酸可的松的制备方法，包括以下步骤：在第一反应罐中，加入第一溶剂、第一酸溶液、水以及17α‑羟基孕甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮醋酸酯，搅拌均匀；在2‑4℃的温度下，分四次加入溴化剂，保温反应2h，经薄层色谱分析，直至原料反应完全为止；用碱溶液调节pH7，再用第二酸溶液回调至6，减压浓缩，直至第一溶剂浓缩完全为止，加入水，温度冷却至5℃，通过离心、清洗、甩干和干燥，得到甾体中间体醋酸可的松。该制备方法不使用含有重金属离子的氧化剂和催化剂，使用的溶剂都可以回收套用，生产过程的废水不含有重金属离子，属于环境友好型工艺，产物的收率和纯度高，具有很好的工艺前景。

主权项

1.甾体中间体A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：α1、在第一反应罐中，加入15‑25体积份数的第一溶剂、0.04‑0.08体积分数的第一酸溶液、1‑3体积份数的水以及0.8‑1.2质量份数的17α‑羟基孕甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮醋酸酯，搅拌均匀；α2、在2‑4℃的温度下，分2‑4次加入0.4‑0.6质量份数的溴化剂，保温反应1‑3h，经薄层色谱分析，直至原料反应完全为止；α3、用碱溶液调节pH>7，再用第二酸溶液回调至5.5‑6.5，减压浓缩，直至第一溶剂浓缩完全为止，加入20‑30体积份数的水，温度冷却至0‑5℃，通过离心、清洗、甩干和干燥，得到所述甾体中间体，所述甾体中间体A的结构式如下：。