[发明专利]一种2,4,6-三碘间苯二酚的制备方法有效
| 申请号： | 201810353401.3 | 申请日： | 2018-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN108658733B | 公开（公告）日： | 2021-05-25 |
| 发明（设计）人： | 顾小焱;吴孝兰;凌芳;刘征宙;郭建国 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/62 | 分类号： | C07C37/62;C07C39/24 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种2,4,6‑三碘间苯二酚的制备方法，即在硫酸甲醇溶液中，以间二苯酚为底物，碘化钾为碘代试剂，滴加过氧化氢水溶液，过氧化氢氧化碘化钾生成的高活性、新生原子态碘和间苯二酚反应生成产品；副产物为水和无机盐。本发明合成碘代酚的方法为氧化碘代工艺，过程中生成的高活性的碘化剂‑氯化碘即时生成、即时碘代消耗，反应副产物为水和硫酸钾；反应绿色、高效、安全可控。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三碘间苯二酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,4,6‑三碘间苯二酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓硫酸溶于甲醇中，得甲醇硫酸溶液A；(2)将间二苯酚和碘化钾按照摩尔比1：3在搅拌下分批加入至溶液A中，然后加热至50℃，搅拌滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液，滴加完毕后，在50‑54℃下反应1‑3小时；(3)冷却降温至室温，搅拌下真空脱溶，残液倒入冷水中，析出粗品；(4)经四氯乙烯重结晶，得白色晶状2,4,6‑三碘间苯二酚。
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