[发明专利]一种从鱼肉中提取阿苯达唑类化合物的检测方法在审
申请号: | 201810349841.1 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108828082A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 宋相志;张燕飞;苏远安 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种从鱼肉中提取阿苯达唑类化合物的检测方法:均质处理的鱼肉,用乙酸乙酯萃取,正己烷净化,乙腈浓缩,外标法定量,高效液相色谱串联质谱法检测。本发明提出了一种快速筛选合格乙酸乙酯的方法,以避免可能存在的能氧化阿苯达唑的杂质。本方法中阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑氨基砜的检测限分别为0.27、0.09和0.11μg/kg。欧盟和中国对阿苯达唑在反刍动物中的最高残留限量规定,残留标志为阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑氨基砜总和,在肌肉基质中不得超过100μg/kg。因此本方法十分适用于检测鱼肉中阿苯达唑的残留,具有简单快速、成本低、灵敏度高的优点。 | ||
搜索关键词: | 阿苯达唑 鱼肉 检测 阿苯达唑亚砜 氨基 阿苯达唑砜 类化合物 残留 高效液相色谱串联质谱法 乙酸乙酯萃取 外标法定量 反刍动物 均质处理 快速筛选 乙酸乙酯 灵敏度 正己烷 基质 乙腈 肌肉 限量 浓缩 净化 | ||
【主权项】:
1.一种从鱼肉中提取阿苯达唑类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、称取2g均质鱼肉放入50mL离心管,提取过程为:加入10mL筛选合格的乙酸乙酯,涡旋1min,超声10min,6000rpm离心5min,上层清液转移至100mL旋蒸瓶;S2、重复S1中的提取过程,合并上清液,旋蒸至干;S3、旋蒸瓶内的残留物,用1mL有机溶剂溶解,超声1min助溶,溶液转移至4mL离心管;S4、用2mL除脂溶剂分两次洗涤旋蒸瓶,溶液合并至4mL离心管,涡旋1min,6000rpm离心5min,除去上层溶剂;S5、吸取700μL下层清液,常温氮吹至干,用等体积的极性溶液溶解,涡旋1min,过0.22μm有机相针式滤器,用液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。
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