[发明专利]一种醚类保水触变型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种醚类保水触变型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)第一酯化反应；(2)第二酯化反应；(3)单体共混；(4)共聚反应；(5)中和反应。本发明的制备方法制得的减水剂分子结构中含纤维素醚结构和苯环结构，苯环结构的引入增加了空间位阻效果，提高了产品减水率。本发明制备方法通过在减水剂分子结构中引入纤维素醚结构，使得本发明制备的醚类保水触变型聚羧酸减水剂应用于混凝土时，可以调节混凝土的粘度，提升混凝土的保水性和触变性，有效降低混凝土的浮浆层厚度，提升混凝土的施工效率和工程质量。

主权项

1.一种醚类保水触变型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)第一酯化反应：将不饱和羧酸、纤维素醚和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至85～130℃，再加入催化剂，保温反应0.5～3.5h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸的第一混合物，上述不饱和羧酸、纤维素醚的质量比为1000∶14～450，催化剂的用量为不饱和羧酸和纤维素醚总质量的0.2～4.2％，阻聚剂用量为不饱和羧酸和纤维素醚总质量的0.1～3.2％；上述纤维素醚为甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、氰乙基纤维素、苄基氰乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素和苯基纤维素中的至少一种；(2)将不饱和羧酸酐、酚类化合物和阻聚剂混合混合，在氮气保护下，升温至60～90℃，再加入催化剂，保温反应0.5～3.5h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸酐的第二混合物，不饱和羧酸酐和酚类化合物的摩尔比为2～9∶1，催化剂的用量为不饱和羧酸酐和酚类化合物总质量的0.2～4.2％；阻聚剂用量为不饱和羧酸酐和酚类化合物总质量的0.1～3.2％；上述的酚类化合物为苯酚、对甲基苯酚、4‑(氨甲基)苯酚、4‑羟基苯甲酰胺、4‑羟基苯乙胺中的至少一种；(3)单体共混：将上述第一混合物、第二混合物和分子量为600～5000的聚醚大单体以1～40∶1～5∶200的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；上述聚醚大单体为烯丙基聚乙二醇、3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑聚乙二醇和2‑甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一种；(4)共聚反应：将上述共聚单体混合物溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～60℃，滴加时间为0.5～6.0h，滴加完毕后保温0.5～3.5h，得共聚产物；该步骤和步骤(3)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～3.2％，分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～3.0％；(5)中和反应：将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述醚类保水触变型聚羧酸减水剂。