[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑合成母液再循环利用的方法有效
| 申请号： | 201810317803.8 | 申请日： | 2018-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN108358846B | 公开（公告）日： | 2020-07-03 |
| 发明（设计）人： | 方耀;邓支华;徐双喜;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出；离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 咪唑 合成 母液 再循环 利用 方法 | ||
【主权项】：
1.本发明提出的一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度，使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出，离心析出的2‑甲基‑5‑硝基咪唑；（2）离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜，浓缩脱水，检测水分在30%以下时即可以投料开始反应，在反应的过程中不断利用反应的高温蒸出多余的水分；（3）第二次套用投料时，投入原先浓硫酸的0.5~1倍，其他投料保持不变（硫酸铵不投），反应后的母液同样处理后投料；（4）循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；（5）第4~9批投料时循环（4），不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；（6）循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物。
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