[发明专利]一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201810308974.4 申请日: 2018-04-09
公开(公告)号: CN108217678B 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 马利勇;林晓云;李宏峰 申请(专利权)人: 浙江巨化技术中心有限公司
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;C01B39/04
代理公司: 33217 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 胡根良
地址: 324004 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,采用无机硅源和无机钛源,以四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵为模板剂,以氨水或有机胺为碱源,在微反应器系统内连续地完成钛硅分子筛前驱体的制备,再经常规的水热晶化,过滤、洗涤、干燥和焙烧后得到钛硅分子筛,大大缩短了钛硅分子筛前驱体的制备时间,使得操作过程简化,且具有过程可控和产品质量稳定性高的特点。本发明解决了制备钛硅分子筛前驱体过程中,利用微反应器高效的传质和传热特性,无需强烈搅拌,操作简单,操作时间大大缩短,且重复性高,小粒径钛硅分子筛在工业上难以与产物分离和回收的问题。
搜索关键词: 钛硅分子筛 制备钛硅分子筛 微反应器 前驱体 制备 产品质量稳定性 四丙基氢氧化铵 氨水 焙烧 四丙基溴化铵 微反应器系统 操作过程 产物分离 传热特性 强烈搅拌 水热晶化 无机硅源 无机钛源 模板剂 小粒径 有机胺 传质 碱源 可控 洗涤 过滤 回收
【主权项】:
1.一种利用微反应器制备钛硅分子筛的方法,其特征在于:采用连续方式操作,首先将无机硅源和碱源的混合组分和有机模板剂溶液组分经以一定流速的两个计量泵从不同的入口进入第一级微反应器,在两股物料在混合之前,它们分别被输入到微反应器系统的不同预热区域中,设置预热温度与第一级微反应器的温度相同,在第一级微反应器中混合完成后进入第二级微反应器,经微反应器系统预热区域后的无机钛源溶液以一定的流速通过计量泵进入第二级微反应器,通过计量泵的物料流速为0.5~200mL/min,设置预热温度与第二级微反应器的温度相同,当硅源、有机模板剂和钛源充分混合完成后,从第二级微反应器流出,经淬灭区冷却后得到钛硅分子筛前驱体,控制物料的流速,得到的前驱体的摩尔组成为无机硅源:无机钛源:有机模板剂:碱源:水=1:(0.01~0.03):(0.02~0.2):(20~80):(30~70),硅源以SiO
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