[发明专利]一种多支化N-P协效阻燃柔韧型固化剂及其合成方法

摘要

本发明涉及一种多支化N‑P协效阻燃柔韧型固化剂及其合成方法，旨在获得一种阻燃和柔韧性兼备的固化剂解决电子封装材料的阻燃和耐冷热冲击性问题。本发明采用分段式合成方法将多元醇、N,N—二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯、正丁基双(羟丙基)氧化膦、多元酸、催化剂和封端剂，通过调整各组分配比、反应温度和反应时间制备了具有阻燃和柔韧性兼备的固化剂。该固化剂分子链上同时含有N和P两种元素、柔韧连段和多支化结构，不仅使得该固化剂具有优异的阻燃性和阻燃持久性，而且使得固化剂具有易结晶、低粘度、易相容以及具有优异的柔韧性。

主权项

1.一种多支化N‑P协效阻燃柔韧型固化剂及其合成方法，其特征在于：步骤如下：⑴在容器中加入多元醇，升温至110～130℃，搅拌熔化，加入N,N—二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯和催化剂；在通氮气下，升温至130～170之间，进行酯交换反应，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于80℃，反应时间控制在1～3h；⑵将反应温度降至130～135℃，加入正丁基双(羟丙基)氧化膦、多元酸、和催化剂；通氮气下缓慢升温至150℃，进行酯化反应并有副产物水馏出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，然后进行分段式酯化反应，150～170℃反应1～3h、170～190℃反应1～2h、190～210℃反应1～2h、210～240℃反应2～3h；当反应体系的酸值小于10mgKOH/g时，进行抽真空缩聚反应，真空度‑0.04～0MPa，抽真空的时间10～30min；⑶反应结束后，降温至190℃，加入封端剂，继续搅拌，于170～180℃之间反应1～2h后，抽真空，真空度‑0.04～0MPa，时间10～20min；⑷出料，经冷却压片，获得多支化N‑P协效阻燃柔韧型固化剂；其中，所述的各组分的质量份数为：