[发明专利]一种二氯二茂钛的合成方法有效
| 申请号： | 201810282122.2 | 申请日： | 2018-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108440606B | 公开（公告）日： | 2020-09-29 |
| 发明（设计）人： | 王天帅;张艳 | 申请（专利权）人： | 湖北医药学院 |
| 主分类号： | C07F17/00 | 分类号： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人： | 苏芸芸 |
| 地址： | 442000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种简单、环保的二氯二茂钛的合成方法，即在四氯化钛的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中依次加入二乙胺和环戊二烯，混匀后回流反应，反应结束后，冷却至室温，减压蒸干溶剂，然后加入冰水搅拌，红色沉淀析出，减压抽滤，固体用冰水洗涤，得到二氯二茂钛粗品；二氯二茂钛粗品用N,N‑二甲基甲酰胺充分溶解，减压抽滤，旋干滤液后所得固体用冰水‑二氯甲烷‑乙醇混合液重结晶，过滤得到红色针状晶体，真空干燥即得二氯二茂钛；本发明方法在减少了反应时间的情况下大大提高了反应的产率；同时采用了经济环保的溶剂，避免了有毒有害溶剂的使用，对环境的危害较小，符合绿色、环境友好的化学合成理念。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氯二茂钛 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二氯二茂钛的合成方法，其特征在于：在四氯化钛的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中依次加入二乙胺和环戊二烯，混匀后在 60~65℃下回流反应，反应结束后，冷却至室温，减压蒸干溶剂，然后加入冰水搅拌15~25分钟，红色沉淀析出，减压抽滤，固体用冰水洗涤3~5次，得到二氯二茂钛粗品；二氯二茂钛粗品用N,N‑二甲基甲酰胺充分溶解，减压抽滤，旋干滤液后所得固体用冰水‑二氯甲烷‑乙醇混合液重结晶，过滤得到红色针状晶体，真空干燥即得二氯二茂钛。
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