[发明专利]一种甲硝胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810241186.8 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108440336B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 陈斌;汪营磊;刘亚静;丁峰;高福磊;闫峥峰;潘永飞 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C243/02 | 分类号： | C07C243/02;C07C275/68;C07C273/18 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲硝胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲硝胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和质量浓度为98％的浓硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出二氯甲烷层，水相用二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷层和萃取液，依次用质量浓度为5％的碳酸钠水溶液和蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺；其中N,N’‑二甲基脲、质量浓度为98％的浓硝酸、质量浓度为98％的浓硫酸、无机酸水溶液的质量比为1：1.72～4.31：1.69～3.41：2，无机酸水溶液的质量浓度为5％～40％；所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
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