[发明专利]甲硝胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810241180.0 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108727215B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 陈斌;汪营磊;丁峰;刘卫孝;刘亚静;马玲 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C243/02 | 分类号： | C07C243/02;C07C273/18;C07C275/66 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和20％发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、N,N’‑二甲基脲硝化不完全、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 甲硝胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲硝胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到质量浓度为98％的浓硝酸和20％发烟硫酸组成的混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；其中N,N’‑二甲基脲、质量浓度为98％的浓硝酸、20％发烟硫酸、冰水的质量比为1：1.72～4.31：1.69～3.41：4；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。
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