[发明专利]一种超高分子量聚乙烯纤维分步改性及其复合材料制备方法

摘要

本发明公开了一种新的超高分子量聚乙烯纤维分步改性及其复合材料制备方法。本发明以超高分子量聚乙烯纤维为原料，单宁酸‑NaCl‑Tris混合溶液为初步改性剂，将超高分子量聚乙烯纤维在单宁酸‑NaCl‑Tris溶液中浸泡，在纤维表面形成均匀致密涂层，从而引入大量的酚羟基基团，接着利用氰尿酰氯的性质，在低温条件下与单宁酸改性后纤维发生单取代反应，随后在60℃与苯二胺发生双取代反应，从而在超高分子量纤维表面引入大量的胺基基团，重复上述过程，可得到不同接枝次数的超高分子量聚乙烯纤维。本发明能大大提高纤维和树脂之间的界面粘结能力，在纤维/树脂基复合材料方面将具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种超高分子量聚乙烯纤维分步改性及其复合材料制备方法，包括如下步骤：1)超高分子量聚乙烯纤维的清洗将在超高分子量聚乙烯纤维于乙醇中浸泡一段时间，去除纤维表面残留的有机溶剂，然后取出烘干；2)单宁酸的沉积称取0.06‑0.20g的Tris溶于200ml水中，调节溶液pH值，随后称取0.1‑0.8g单宁酸，3‑7g Nacl，溶于上述Tris溶液中并搅拌，将超高分子量聚乙烯纤维浸入此溶液中，在此过程中单宁酸溶液会由棕黄色变为墨绿色，而超高分子量聚乙烯纤维会由白色变为淡黄色，3‑24h后，将超高分子量聚乙烯纤维取出烘干，制得单宁酸改性后超高分子量聚乙烯纤维。3)氰尿酰氯一次取代将单宁酸改性后的超高分子量聚乙烯纤维取出，浸入100‑400ml四氢呋喃溶液中，将温度控制在‑5℃‑10℃，随后称取2‑5mlN，N‑二异丙基乙胺，0.2‑1.2g氰尿酰氯，放入四氢呋喃溶液中，充入氮气，搅拌，在此过程中四氢呋喃溶液会由无色变为淡黄色，而超高分子量纤维保持在淡黄色，6‑24h后，将超高分子量聚乙烯纤维取出，用乙醇和蒸馏水洗涤，去除残留物质，烘干，制得氰尿酰氯取代超高分子量聚乙烯纤维。4)一次接枝苯二胺将氰尿酰氯取代后超高分子量聚乙烯纤维取出，浸入100‑400ml异丙醇溶液中，将温度控制在60℃‑80℃内，随后称取2‑5mlN，N‑二异丙基乙胺，0.2‑1.2g苯二胺，放入溶液中，搅拌，6‑24h后，将超高分子量聚乙烯纤维取出，用乙醇和蒸馏水洗涤，去除残留物质，烘干，制得一次接枝苯二胺超高分子量聚乙烯纤维。5)氰尿酰氯二次取代将一次接枝苯二胺超高分子量聚乙烯纤维取出，重复步骤3)，制得氰尿酰氯二次取代超高分子量聚乙烯纤维。6)二次接枝苯二胺将氰尿酰氯二次取代超高分子量聚乙烯纤维取出，重复步骤4)，制得二次接枝苯二胺超高分子量聚乙烯纤维。7)氰尿酰氯三次取代将二次接枝苯二胺超高分子量聚乙烯纤维取出，重复步骤3)，制得氰尿酰氯三次取代超高分子量聚乙烯纤维。8)三次接枝苯二胺将氰尿酰氯三次取代超高分子量聚乙烯纤维取出，重复步骤4)，制得三次接枝苯二胺超高分子量聚乙烯纤维。9)超高分子量聚乙烯纤维/树脂或超高分子量聚乙烯纤维/橡胶复合材料的制备将超高分子量聚乙烯纤维单丝穿过柱形模具中，再向模具中注入树脂或橡胶体系，在室温下固化24‑48h后脱模，得到超高分子量聚乙烯纤维/环氧树脂复合材料。