[发明专利]一种CBZ-缬更昔洛韦的精制方法在审

专利信息
申请号: 201810203390.0 申请日: 2018-03-13
公开(公告)号: CN108218871A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 李鸣海;卢兵;陈静玉;管芹芹;陈敖 申请(专利权)人: 上药康丽(常州)药业有限公司
主分类号: C07D473/18 分类号: C07D473/18
代理公司: 常州知融专利代理事务所(普通合伙) 32302 代理人: 路接洲
地址: 213105 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种CBZ‑缬更昔洛韦的精制方法,通过采用合适的溶剂以及结晶溶剂,高效率的获得了CBZ‑缬更昔洛韦,更昔洛韦含量控制在0.8%以下,双CBZ‑缬更昔洛韦含量控制在0.1%以下。本发明具有成本低、操作简单、溶剂可回收套用、废液排放量小、产品回收率高等优点,易于实现产业化。
搜索关键词: 缬更昔洛韦 含量控制 溶剂 精制 产品回收率 废液排放量 更昔洛韦 结晶溶剂 产业化 高效率 可回收 套用
【主权项】:
1.一种CBZ‑缬更昔洛韦的精制方法,其特征是:包括以下步骤:当CBZ‑缬更昔洛韦粗品中更昔洛韦杂质含量大于0.8%,双CBZ‑缬更昔洛韦含量大于0.1%时,将CBZ‑缬更昔洛韦溶于溶剂A中,升温至70~85℃搅拌溶清,将温度降至0~10℃,搅拌2小时,抽滤;滤饼刮出,加入溶剂B,升温至40~50℃搅拌溶解,缓慢倒入60~70℃热水中,保温搅拌0.5~1小时,趁热抽滤,得到CBZ‑缬更昔洛韦精品;当CBZ‑缬更昔洛韦粗品中更昔洛韦杂质含量小于0.8%,双CBZ‑缬更昔洛韦含量大于0.1%时,将CBZ‑缬更昔洛韦粗品溶于溶剂A中,升温至70~85℃搅拌溶清,将温度降至0~10℃,搅拌2小时,抽滤,得到CBZ‑缬更昔洛韦精品;当CBZ‑缬更昔洛韦粗品中更昔洛韦杂质含量大于0.8%,双CBZ‑缬更昔洛韦含量小于0.1%时,将CBZ‑缬更昔洛韦粗品中加入溶剂B,升温至40~50℃搅拌溶解,缓慢倒入60~70℃热水中,保温搅拌0.5~1小时,趁热抽滤,得到CBZ‑缬更昔洛韦精品。
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