[发明专利]一种制备肟的方法

摘要

本发明公开了一种制备肟的方法，其特点采用具有MSE拓扑结构的钛硅分子筛为催化剂与酮或醛、氨和过氧化氢为反应体系进行合成肟的催化反应，所述反应体系中酮或醛与催化剂、溶剂的重量比为1:0.03~0.15:1~15，酮或醛与氨的摩尔比为1:1~4；所述催化剂为Ti‑MSE或其与二氧化硅或含钛分子筛的组合体。本发明与现有技术相比具有选择性高，催化活性好，后处理简便，反应物酮或醛转化率高达99%，产物肟选择性高达99%，使分子筛在特定的催化领域表现出优异的催化活性，拓展了分子筛的应用领域，提供了一种新型、环境友好的氨氧化制备肟的途径，具有一定的工业化推广运用前景和显著的经济价值。

主权项

1.一种制备肟的方法，其特征在于采用具有MSE拓扑结构的钛硅分子筛为催化剂与酮或醛、氨和过氧化氢为反应体系进行合成肟的催化反应，具体制备包括以下步骤：步骤一：依次将酮或醛与催化剂、溶剂和氨搅拌均匀得反应体系，所述酮或醛与催化剂、溶剂的重量比为1 : 0.03 ~ 0.15: 1 ~ 15；所述酮或醛与氨的摩尔比为1 : 1 ~ 4；所述醛为脂肪族醛、脂环族醛、芳香族醛、生物质醛或其混合物；所述酮为脂肪族酮、脂环族酮、芳香族酮或其混合物；所述催化剂为Ti‑MSE或其与二氧化硅或含钛分子筛的组合体；所述溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中任意的一种或几种的混合物；所述氨为氨水、气态氨或液态氨；步骤二：将上述反应体系的反应温度升至30 ~ 120℃时，向反应体系中滴加质量浓度为2 ~ 65 %的过氧化氢，滴加时间为0.1 ~ 3小时，滴加完毕后继续反应0.1~ 3小时，所述过氧化氢的滴加量与酮或醛的摩尔比为1 ~ 3 : 1；步骤三：反应结束后滤出催化剂，滤液按常规蒸馏操作，分离得产物为酮肟或醛肟。