[发明专利]一种全氘代叔丁醇的制备方法有效
| 申请号： | 201810159464.5 | 申请日： | 2018-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN108164393B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 刘世领;李玉强;翁贵萍 | 申请（专利权）人： | 上海枢炬化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/09 | 分类号： | C07C29/09;C07C31/12 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 201400 上海市奉贤区南*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种全氘代叔丁醇的制备方法，其包括如下步骤：首先使氘甲基碘化镁与氘代丙酮在无水四氢呋喃中、无水氯化锰的存在下进行格氏反应，然后使前述反应产物在酸性条件下水解生成所述全氘代叔丁醇，所述酸性条件通过加入氘代酸的重水溶液形成；本发明的全氘代叔丁醇的制备方法，其具有反应条件温和，反应收率高，可获得高丰度的全氘代叔丁醇，工艺操作简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 全氘代叔 丁醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：首先使氘甲基碘化镁与氘代丙酮在无水四氢呋喃中、无水氯化锰的存在下进行格氏反应，然后使前述反应产物在酸性条件下水解生成所述全氘代叔丁醇，所述酸性条件通过加入氘代酸的重水溶液形成。2.根据权利要求1所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述氘甲基碘化镁、所述氘代丙酮和所述无水氯化锰的投料摩尔比为15‑22︰14‑20︰1。3.根据权利要求2所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述氘甲基碘化镁、所述氘代丙酮和所述无水氯化锰的投料摩尔比为16‑20︰15‑18︰1。4.根据权利要求1所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，使所述格氏反应在温度‑10‑20℃下进行。5.根据权利要求1或4所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，控制所述格氏反应的时间为4‑6小时。6.根据权利要求1所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述氘代酸为氯化氘和/或氘代硫酸。7.根据权利要求1所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述氘甲基碘化镁和所述无水四氢呋喃的投料摩尔比为1︰8‑15。8.根据权利要求7所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述氘甲基碘化镁和所述无水四氢呋喃的投料摩尔比为1︰10‑14。9.根据权利要求1所述的全氘代叔丁醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括精馏步骤。
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