[发明专利]一种合成羟甲基EDOT的方法有效
申请号: | 201810098152.8 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108329329B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 徐晓东;杨巧梅;程文峰;张雯君 | 申请(专利权)人: | 贝利化学(张家港)有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 马刚强;陈瑞泷 |
地址: | 215619 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成羟甲基EDOT的方法,步骤如下:将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、丙三醇和催化剂在有机溶剂中加热反应得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯;将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入强碱水溶液加热反应,再用强酸水溶液酸化得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸;将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯和催化剂在有机溶剂中加热反应得羟甲基EDOT。本发明的方法反应路线短,产品收率高,成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 edot 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成羟甲基EDOT的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、丙三醇和催化剂加入有机溶剂中,在50‑80℃的温度下加热反应12‑20小时,减压蒸馏得到初油,加入溶剂打浆,过滤去除固体,滤液浓缩得到2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯;S2:将S1制得的2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入强碱水溶液使反应体系的pH在12‑14之间,加热至60‑120℃,搅拌反应2‑5小时,反应结束后,用强酸水溶液调节至pH为2‑3时有固体析出,过滤得到滤饼,滤饼水洗、烘干得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸;S3:将S2制得的2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯和催化剂加入有机溶剂中,在120‑180℃的温度下加热反应2‑6小时,减压蒸馏得到羟甲基EDOT。
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