[发明专利]己二酸二酰肼的合成方法

摘要

本发明提供了一种己二酸二酰肼的合成方法，该方法以己二酸和水合肼为原料，用ZSM‑5酸性沸石分子筛作催化剂，一步法合成己二酸二酰肼，在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行、提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法反应收率高，后处理简单，产品杂质少纯度高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸、水合肼和ZSM‑5酸性沸石分子筛放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将未反应完的水合肼蒸出回收，水合肼全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解，然后过滤回收ZSM‑5酸性沸石分子筛催化剂，将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到己二酸二酰肼粗品，再用无水乙醇洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中，己二酸和水合肼的摩尔比为1∶3～5，ZSM‑5酸性沸石分子筛的用量为己二酸质量的10%～20%，所用水合肼的含量在80%以上。